Νανοδιείσδυση σε σύνθετα μεταλλικής μήτρας με CNTs: Μελέτη φαινομένου μεγέθους με χρήση στατιστικών μεθόδων

Abstract

Λόγω των εξαιρετικών τους μηχανικών ιδιοτήτων οι νανοσωλήνες άνθρακα (CNTs) θεωρούνται από τα πιο υποσχόμενα υλικά για την ενίσχυση μεταλλικών μητρών. Αν και αρκετές τεχνικές έχουν εφαρμοστεί με επιτυχία για την ενσωμάτωση των CNTs στις μεταλλικές μήτρες, η ομοιόμορφη διασπορά τους σε αυτές εξακολουθεί να αποτελεί στις μέρες μας πρόκληση. Πρόσφατα μία καινοτόμα τεχνική συγκόλλησης στερεάς κατάστασης, η Συγκόλλησης δια Τριβής με Ανάδευση (FSW-Friction Stir Welding) έχει αποδειχθεί ότι είναι μία αποτελεσματική μέθοδος ενσωμάτωσης σωματιδίων ενίσχυσης σε μεταλλικές μήτρες. Στην παρούσα μεταπτυχιακή εργασία μελετήθηκε η επίδραση της προσθήκης νανοσωλήνων άνθρακα και τροποποιημένων νανοσωλήνων άνθρακα (με καρβοξυλομάδες -COOH) στις μηχανικές ιδιότητες της ζώνης συγκόλλησης ανόμοιων κραμάτων αλουμινίου τα οποία συγκολλήθηκαν με την μέθοδο της Συγκόλλησης δια Τριβής με Ανάδευση. Μελετήθηκε η επίδραση των περασμάτων και της ταχύτητας περιστροφής του εργαλείου FSW στην ενσωμάτωση των CNTs στην ζώνη συγκόλλησης των δοκιμίων και μέσω μακροσκοπικής παρατήρησης επιλέχθηκαν τα βέλτιστα δοκίμια. Ακολούθησε μελέτη της μικροδομής των βέλτιστων δοκιμίων με οπτική μικροσκοπία. Στη συνέχεια μετρήθηκαν οι μηχανικές ιδιότητες με δοκιμές μικροσκληρότητας και νανοδιείσδυσης. Από τα πειράματα νανοδιείσδυσης εξήχθησαν καμπύλες φόρτισης-αποφόρτισης, το μέτρο ελαστικότητας, Ε, η σκληρότητα, Η, και η πλαστικότητα. Σημαντικό κομμάτι της εργασίας αυτής αποτέλεσε η παρουσίαση ενός μοντέλου για τον υπολογισμό της σκληρότητας λαμβάνοντας υπόψη την επίδραση του Φαινομένου Μεγέθους (ISE – Indentation Size Effect). Το Φαινόμενο Μεγέθους αποτελεί ένα από τα πιο ενδιαφέροντα φαινόμενα στον τομέα της μηχανικής των υλικών σύμφωνα με το οποίο όταν οι διαστάσεις των υλικών προσεγγίζουν τις μικρότερες κλίμακες (μίκρο και νάνο-μέτρων) παρατηρείται αύξηση της σκληρότητας κατά τις μετρήσεις νανοδιείσδυσης. Το ISE παρατηρήθηκε και κατά τα πειράματα νανοδιείσδυσης των δοκιμίων μας. Ένας παράγοντας που συμβάλει στην εμφάνιση του ISE στα πειράματα νανοδιείσδυσης είναι και ο λανθασμένος εντοπισμός του μηδενικού σημείου επαφής (zero point) δηλαδή του σημείου όπου ο εντυπωτής έρχεται για πρώτη φορά σε επαφή με την επιφάνεια του δείγματος. Για τη μελέτη του φαινομένου αυτού αναπτύχθηκε και εφαρμόστηκε στα πειραματικά μας αποτελέσματα ένα μοντέλο το οποίο μπορεί να μειώσει τα σφάλματα στις τιμές της σκληρότητας και να προσδιορίσει με αξιοπιστία το ISE που προκύπτει από τον εσφαλμένο εντοπισμό του μηδενικού σημείου επαφής. Το μοντέλο αυτό βασίζεται στον νόμο του Bernhardt ο οποίος χρησιμοποιείται για την περιγραφή των καμπυλών φόρτισης που προκύπτουν από την μέθοδο της νανοδιείσδυσης. Το σημαντικό χαρακτηριστικό του μοντέλου αυτού είναι η ταυτόχρονη στατιστική επεξεργασία των καμπυλών φόρτισης, των οποίων οι θέσεις καθορίζονται από ένα συγκεκριμένο ορισμό του σφάλματος του «πρώτου σημείου επαφής», Δhci, που ορίζεται ως η διαφορά μεταξύ των μεμονωμένων πειραματικών καμπυλών i και της προσομοιωμένης καμπύλης με την χρήση του νόμου του Bernhardt. Τέλος τα αποτελέσματα του προτεινόμενου μοντέλου συγκρίνονται με τα αποτελέσματα που προέκυψαν από την εφαρμογή τριών ενδιάμεσων μοντέλων, τα οποία αναπτύχθηκαν με σκοπό την εκτίμηση της αξιοπιστίας τους μοντέλου μας, καθώς επίσης και με τα αποτελέσματα που προέκυψαν με την μέθοδο Oliver & Pharr (νανοσκληρότητα) και την μέθοδο Vickers (μικροσκληρότητα) σε μία προσπάθεια συσχέτισης της νάνο- και μίκρο- κλίμακας.

Given the exceptional mechanical properties of carbon nanotubes (CNTs), they are considered one of the most promising reinforcing materials for metal matrix composite production. Although different production techniques have been successfully applied to incorporate CNTs to metal, obtaining a uniform distribution is still a challenge even though a great deal of research has aimed at addressing this issue. Recently, friction stir welding (FSW) has been applied to disperse CNTs into alloy plates in order to fabricate metal matrix composites, however achieving a uniform distribution along with a high concentration of CNT material has yet to be demonstrated. The aim of this work was to study the effect of modified (with carboxyl groups -COOH) and unmodified carbon nanotubes (CNTs) on the microstructure and mechanical properties of the weld zone of aluminum alloys AA5083-H111 and AA6082-T6 produced by friction stir welding (FSW). The CNTs distribution in the weld zone under various fabrication conditions was examined using optical microscopy and the optimal specimens were selected. Furthermore, microindentation tests were conducted along with thorough analysis of nanomechanical properties such as nanohardness, H, elastic modulus, E, and plasticity. The present work is focused on the quantification of the errors affecting hardness and the identification of indentation size effects (ISE) due to an incorrect detection of the first indenter–sample contact in nanoindentation. The indentation size effect is one of several size effects on strength for witch “smaller is stronger” and through use of geometrically self similar indenters such as cones and pyramids, the size effect is manifested as an increase in hardness with decreasing depth of penetration and becomes important at depth of less than approximately 1μm. One possible factor of the appearance of ISE is the inaccurate determination of zero point, or the point at which the indenter first makes contact with surface. A treatment method is proposed to accurately determine by nanoindentation, the macrohardness and the indentation size effect. The quantification of the errors due to the incorrect detection of the zero point is made through the comparison of the results given by usual data treatment methods with our methodology which is based on two innovative concepts. The first one consists in marking off the curves thanks to the gap existing between their actual shape and a chosen behavior law to predict the instrumented indentation curve. The chosen behavior is Bernhardt’s law which takes into account the indentation size effects in the description of load versus indentation depth curve. The second innovative concept of our method lies in the use of the curves for calculation of the set of mechanical parameters. Our method is based on the treatment of all the curves as a whole i.e. the mechanical properties are determined by minimizing a function that deals with all the curves. This concept differs from usual data treatment methods as they use only one curve to calculate a set of mechanical parameters and then the results given by different curves are gathered and averaged. In order to check the validity of the hypotheses of the chosen model, intermediary pretreatments were built. In the end the results of these models were compared with the results from Oliver Pharr method (nanohardness) and Vickers method (microhardness).