Ανάλυση φασμάτων φθορισμού ακτίνων-Χ (XRF) περιβαλλοντικών δειγμάτων με το πρόγραμμα WinQXAS

Abstract

Η παρούσα Διπλωματική Εργασία εκπονήθηκε κατά το χρονικό διάστημα Φεβρουάριος 2007-Ιούλιος 2008 στον Τομέα Πυρηνικής Τεχνολογίας του ΕΜΠ και αναφέρεται στην ακτινοβόληση δειγμάτων με τη μέθοδο του φθορισμού ακτίνων-Χ (X- Ray Fluorescence-XRF) και ανάλυση των φασμάτων τους με τα δύο προγράμματα ανάλυσης που διαθέτει το Εργαστήριο Πυρηνικής Τεχνολογίας (ΕΠΤ) του ΕΜΠ, το SPUNAL και το WinQXAS. Απώτερος στόχος είναι ο ποιοτικός και ποσοτικός προσδιορισμός των μη ραδιενεργών ιχνοστοιχείων που περιέχονται στα προς ακτινοβόληση δείγματα καθώς επίσης η λεπτομερής μελέτη και εκμάθηση των δυνατοτήτων του προγράμματος ανάλυσης WinQXAS, το οποίο εγκαταστάθηκε πρόσφατα στο ΕΠΤ-ΕΜΠ και εξειδικεύεται σε φασματοσκοπικές αναλύσεις ακτίνων Χ. Η διπλωματική εργασία αποτελείται συνολικά από έξι κεφάλαια και δύο παραρτήματα στα οποία παρουσιάζονται: - γενικές πληροφορίες σχετικά με τις ακτίνες Χ καθώς και η διάταξη των ακτίνων Χ του ΕΠΤ-ΕΜΠ, η οποία χρησιμοποιήθηκε για την εκτέλεση των πειραμάτων, - το πρόγραμμα ανάλυσης SPUNAL, καθώς έγινε και εκτενής αναφορά για το νέο εγκατεστημένο πρόγραμμα ανάλυσης WinQXAS και τον τρόπο λειτουργίας του. Με βάση τα δύο αυτά προγράμματα πραγματοποιήθηκαν οι αναλύσεις των φασμάτων των δειγμάτων της διπλωματικής εργασίας που ακτινοβολήθηκαν με τη μηχανή ακτίνων Χ του ΕΠΤ-ΕΜΠ. - Τα αποτελέσματα, οι αναλύσεις των πειραμάτων που εκτελέστηκαν στα πλαίσια της διπλωματικής εργασίας με τα δύο προγράμματα SPUNAL - WinQXAS καθώς και ουσιαστικά συμπεράσματα που προέκυψαν από τις αναλύσεις αυτές για τα δύο προγράμματα. Έγιναν ακτινοβολήσεις διαφόρων foils (κυρίως Fe και Cu) με κύριο στόχο την κατανόηση του τρόπου λειτουργίας του προγράμματος ανάλυσης WinQXAS. Στη συνέχεια ακτινοβολήθηκαν πρότυπα δείγματα χώματος, τέφρας και ιζήματος σε υψηλή τάση 20kV με σκοπό την ποιοτική ανάλυσή τους και την εύρεση των συντελεστών ευαισθησίας των στοιχείων που εμπεριέχονται στα δείγματα. Τέλος, έγινε λήψη φασμάτων ακτινοβολώντας περιβαλλοντικά δείγματα άγνωστης σύστασης από διάφορα μέρη της Ελλάδας τα οποία αναλύθηκαν ποιοτικά. Η προσπάθεια και τα πειράματα που έγιναν στα πλαίσια της ΔΕ είχε ως αποτέλεσμα την αναβάθμιση των δυνατοτήτων ανίχνευσης μη ραδιενεργών ιχνοστοιχείων στο ΕΠΤ-ΕΜΠ με χρήση της τεχνικής XRF. Η εμπειρία η οποία αποκτήθηκε από τη χρήση των προγραμμάτων ανάλυσης –ιδιαίτερα του WinQXAS – η οποία και καταγράφεται στο κείμενο της ΔΕ, εκτιμάται ότι θα είναι ιδιαίτερα χρήσιμη από τους μελλοντικούς χρήστες του.

The present thesis was conducted at the time February 2007- July 2008 in the Sector of Nuclear Technology of the National Technical University of Athens (NTUA) and focuses on the radiation of environmental samples with the XRF method (X- Ray Fluorescence-XRF) and analysis of their spectra with the two programs of analysis that are provided from the Laboratory of Nuclear Technology in the NTUA, namely SPUNAL and WinQXAS. The ultimate aim of the thesis is the qualitative and quantitative determination of non-radioactive trace elements contained in the environmental samples and, also, a thorough presentation of the analysis program WinQXAS, that was recently installed in the Laboratory of Nuclear Technology (NTUA) and is specialized in analyzing X-Ray spectra. The thesis consists of six chapters and two appendixes in which the following are presented: - General information concerning the X-Rays and the equipment used in the XRF method in the NTUA for the conduction of the experiments. - The program SPUNAL and extensive report for the new program of analysis, WinQXAS, along with the way it operates. All the spectra of experiments of the samples were analyzed with both programs, SPUNAL and WinQXAS. - The results, consisting of the analysis of all the experiments that were conducted in the frames of the thesis as well as the conclusions resulted from the analysis of the two programs (SPUNAL-WinQXAS). Various foils (mainly Fe and Cu) were radiated with the aim to comprehend the way the program WinQXAS works and analyses a spectrum. Afterwards, samples of soil, fly ash and sediment were radiated in high voltage 20kV in order to do the qualitative analysis of elements in the samples and to find the sensitivity factors of the elements included in the samples. Finally, qualitative analysis of the spectra of environmental samples with unknown constitution of elements that exist in the samples from various parts of Greece was performed. The effort and the experiments that took place in the present thesis resulted in the upgrade of the possibilities of detection of non-radioactive trace elements in the Laboratory of nuclear technology in NTUA with use of XRF technique. The experience acquired by the use of programs of analysis - particularly from the program WinQXAS – is appreciated as particularly useful for the future users.