Σύνθεση και χαρακτηρισμός δομικών και μηχανικών ιδιοτήτων μίκρο- και νάνο-δομών με βάση τον άνθρακα

Abstract

Η συγκεκριμένη μεταπτυχιακή εργασία αποτελείται από δύο μέρη. Το πρώτο μέρος έχει στόχο τη σύνθεση και τον δομικό χαρακτηρισμό μίκρο και νάνο δομών με βάση τον άνθρακα. Για το σκοπό αυτό, συντέθηκε μία σειρά καταλυτών με τη μέθοδο της εμβάπτισης χρησιμοποιώντας διάφορες περιεκτικότητες σιδήρου και δύο τύπους υλικού-υποστρώματος (Al2O3 και ζεόλιθος). Η ανάπτυξη των νανοδομών άνθρακα πραγματοποιήθηκε με τη μέθοδο της χημικής απόθεσης ατμών. Οι παράγοντες που εξετάστηκαν είναι η επίδραση της περιεκτικότητας καταλύτη (κ.β. % Fe) σε υπόστρωμα Al2O3 και η επιρροή του διαφορετικού υποστρώματος (Al2O3 και ζεόλιθος) στην ποσότητα αλλά και στην ποιότητα του τελικού ανθρακούχου υλικού. Παρατηρήθηκε ότι η περιεκτικότητα του καταλύτη, η περιεκτικότητα ακετυλενίου ως πηγή άνθρακα και η ρυθμιζόμενη θερμοκρασία του φούρνου παίζουν σημαντικό ρόλο στην μορφολογία του τελικού ανθρακούχου υλικού. Τελικά, συνάγεται το συμπέρασμα ότι όσον αφορά την Al2O3, η ανάπτυξη νανοϊνών άνθρακα ευνοείται στους 800 oC, με υψηλή ροή αερίων και με περιεκτικότητα 20 κ.β. % Fe. Σχετικά, με τον ζεόλιθο, η ανάπτυξη νανοϊνών άνθρακα ευνοείται σε χαμηλότερη θερμοκρασία, στους 700 oC, με υψηλή ροή αερίων και με περιεκτικότητα 20 κ.β. % Fe. Το δεύτερο σκέλος της μεταπτυχιακής εργασίας έχει σκοπό τη μελέτη νανομηχανικών ιδιότητων νανοσύνθετων υβριδικών υλικών με βάση τον άνθρακα. Ο προσδιορισμός των νανομηχανικών ιδιοτήτων πραγματοποιήθηκε με τη μέθοδο της νανοδιείσδυσης και παρατηρήθηκε ότι η μίας τάξης μεγέθους μικρότερες τιμές των μηχανικών ιδιοτήτων που παρατηρούνται οφείλονται αφενός στην πολυμερική φύση του εξωτερικού στρώματος που πραγματοποιείται η διείσδυση αλλά και αφεταίρου στην μειωμένη πρόσφυση μεταξύ των στρωμάτων. Μάλιστα η παρουσία του στρώματος νανοσωλήνων τιτανίου ως αρχικού στρώματος δεν φαίνεται να επιδρά σημαντικά στην τελική απόκριση του συνθέτου.

This thesis consists of two main parts. The first part aims at the synthesis and structural characterization of micro and nano carbon-based structures. For this reason, a series of catalysts was synthesized by impregnation method using different concentrations of iron and two types of supporting matarial (Al2O3 and zeolite). The growth of carbon nanostructures was performed by chemical vapor deposition method. The factors that were taken into consideration include the effect of the catalys’st content (w.t. % Fe) and the influence of using different supporting materials (Al2O3 and zeolite) on the quantity and quality of the final carbonaceous material. It was observed that the catalyst’s content, the content of acetylene as the carbon source and the furnace temperature plays a critical role in the morphology of the final carbonaceous material. Finally, concerning Al2O3, the growth carbon nanofibres was favored at 800 oC, using high gas flow and catalyst containing 20 w.t. % Fe. Regarding zeolite, the growth of carbon nanofibres is favored at lower temperature, 700 oC, using high gas flow and catalyst containing 20 w.t. % Fe. The second part of the thesis concerns the study the nanomechanical properties of hybrid nanocomposite carbon-based materials. The evaluation of nanomechanical properties was performed by nanoindentation technique. An order of magnitude lower value of mechanical properties was observed due to the polymeric nature of the outer layer of the sample and the reduced adhesion existing between the layers. Also, the presence of titanium nanotube layer as initial layer does not seem to significantly affect the final response of the composite.