Ανάπτυξη Υμενίων Διοξειδίου του Τιτανίου με την μέθοδο sol-gel, χαρακτηρισμός και φωτοκαταλυτική συμπεριφορά

Abstract

Στην παρούσα διπλωματική εργασία μελετώνται λεπτά υμένια (φιλμ) από διοξείδιο του τιτανίου που έχουν κατασκευαστεί με την τεχνική sol-gel (διαλύματος -πηκτής). Τα φιλμ έχουν αναπτυχθεί πάνω σε μεταλλικά υποστρώματα (ανοξείδωτου και οξειδωμένου χάλυβα) και σε ύφασμα από ενεργό άνθρακα (Activated Carbon, AC).

Γίνεται χαρακτηρισμός των υμενίων αναφορικά με την τραχύτητα της επιφάνειας, την κρυσταλλική φάση, το μέγεθος των κρυστάλλων, το πάχος και τη μορφολογία. Οι τεχνικές που χρησιμοποιήθηκαν για τον χαρακτηρισμό, περιλαμβάνουν την περίθλαση ακτίνων Χ, τη μικροσκοπία ατομικών δυνάμεων, την ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης και τη φασματοσκοπία ανακλαστικότητας. Περιγράφεται αναλυτικά ο τρόπος παρασκευής των κολλοειδών διαλυμάτων (sol) που χρησιμοποιήθηκαν για την ανάπτυξη των υμενίων, η διαδικασία προετοιμασίας των υποστρωμάτων, καθώς επίσης και η τεχνική ανάπτυξης των υμενίων (dip-coating, θερμική επεξεργασία κλπ.).

Η ιδιότητα των υμενίων που βρίσκεται στο επίκεντρο της μελέτης, είναι η φωτοκαταλυτική δράση τους σε ετερογενή φωτο-αποδόμηση οργανικών ενώσεων υπό ακτινοβολία UV. Τα φιλμ πάνω σε υποστρώματα χάλυβα, δοκιμάζονται στην αποδόμηση του δείκτη μπλε του μεθυλενίου (methylene blue) και το σύνθετο υλικό από ενεργό άνθρακα και διοξείδιο του τιτανίου, καταλύει την οξείδωση υδατικού διαλύματος φαινόλης. Οι αναλύσεις των υδατικών διαλυμάτων έγιναν με την βοήθεια Φασματοσκοπίας υπεριώδους-ορατού (UV-Vis Spectrometer) στην περίπτωση του methylene blue, και Υγρής Χρωματογραφίας Υψηλής απόδοσης (HPLC) στην περίπτωση της φαινόλης.

Σημειώνεται ότι στην περίπτωση της αποδόμησης της φαινόλης από σύνθετο υλικό AC/TiO2, παρόλο που τα πειράματα ολοκληρώθηκαν κανονικά, γίνεται παρουσίαση μόνο των αποτελεσμάτων του σταδίου της απορρόφησης και όχι της οξείδωσης, λόγω περιπλοκών στη μέθοδο ανάλυσης της HPLC.

Τέλος, διερευνάται η πιθανή διασύνδεση των παραμέτρων παρασκευής (κολλοειδές διάλυμα και υπόστρωμα) με τα χαρακτηριστικά των υμενίων, η σχέση ανάμεσα στα χαρακτηριστικά και την φωτοκαταλυτική δράση των υμενίων και η πιθανή επίδραση των παραμέτρων παρασκευής στην φωτοκαταλυτική ικανότητά τους.

In this Diploma Thesis are studied thin films of Titania (Titanium Dioxide) made by sol-gel method. Titania films have been developed upon metallic substrates (Stainless steel and Oxidized steel) and activated carbon fiber (AC).

Titania films are characterized, concerning their surface roughness, thickness, crystallinity, crystal size and morphology. The characterization techniques include X-ray diffraction, Atomic Force Microscopy, Scanning Electron Microscopy and reflectometry. Sol and substrate preparation, as well as the development process of films (coating technique, thermal treatment etc.) are described in details.

The main interest is the Photocatalytic Activity of titania thin films during degradation of organic compounds under UV light. Thin films of titania upon metallic substrates, are tested in methylene blue degradation and the composite material of AC/TiO2 is tested in degradation of phenol. The aquatic solutions were analysed by UV-Vis Spectrometer (methylene blue) and HPLC (phenol).

In the case of phenol degradation, despite the fact that the experiments have been carried out successfully, the results are not presentable at this point due to complications in the HPLC method used for oxidation step.

The link between elaboration parameters (sol and substrate) and film characteristics is under investigation, as well as the relationship between characteristics and photocatalytic activity, and the link between elaboration parameters and photocatalytic activity.