Ενζυμικός Πολυμερισμός Πολυ (Ηλεκτρικού Βουτυλεστέρα)

Θεοδώρου, Παναγιώτης; Theodorou, Panagiotis

dc.contributor.author	Θεοδώρου, Παναγιώτης	el
dc.contributor.author	Theodorou, Panagiotis	en
dc.date.accessioned	2015-09-16T07:46:11Z
dc.date.available	2015-09-16T07:46:11Z
dc.date.issued	2015-09-16
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/41284
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.11480
dc.rights	Default License
dc.subject	Πολυμερισμός Μάζας	el
dc.subject	Πολυμερισμός Διαλύματος	el
dc.subject	Αλειφατικοί Πολυεστέρες	el
dc.subject	Μεταπολυμερισμός Στερεάς Κατάστασης (SSP)	el
dc.subject	Υδρόλυση	el
dc.title	Ενζυμικός Πολυμερισμός Πολυ (Ηλεκτρικού Βουτυλεστέρα)	el
dc.contributor.department	Εργαστήριο Τεχνολογίας Πολυμερών	el
heal.type	bachelorThesis
heal.generalDescription	Ενζυμικός Πολυμερισμός Πολυ( Ηλεκτρικού Βουτυλεστέρα) χρησιμοποιώντας ως βιοκαταλύτη τον ένζυμο λιπάση Candida antarctica (CALB).	el
heal.classification	Μηχανική Πολυμερών	el
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2014-07-17
heal.abstract	Στόχος της διπλωματικής εργασίας είναι η ενζυμική σύνθεση του αλειφατικού πολυεστέρα πολύ(ηλεκτρικού βουτυλεστέρα) με βιοκαταλύτη τη λιπάση Candida antarctica (CALB). Ως αρχικά μονομερή χρησιμοποιήθηκαν η 1,4 βο υτανοδιόλη ( C 4) και ο ηλεκτρικός διαιθυλεστέρας ( C 8) . Για τον ενζυμικό πολυμερισμό ακολουθήθηκε η τεχνική αιωρήματος/διαλύματος, με διαλύτη το διφαινυλαιθέρα και η τεχνική μάζας. Ως βιοκαταλύτης χρησιμοποιήθηκε η ακινητοποιημένη λιπάση Νovozym 435 σε ποσότητα 10 % w/w και 20 % w/w ως προς τη μάζα των μονομερών (Candida antartica lipase B, CALB 1 % w/w) . Αρχικά , για την τεχνική διαλύματος μελετήθηκε η αντιδράσ η πολυμερισμού , ενός και δύο σταδίων με βιοκαταλύτη Ν435 (20%) . Επίσης εξετάστηκε η διεξαγωγή π ειράματος δύο σταδίων υπό την παρουσία βιοκαταλύτη Ν435 (10%) όπου αυξήθηκαν οι χρόνοι αντίδρασης . Στη συνέχεια μελετήθηκε η αντίδραση πολυμερισμού δύο σταδίων με τεχνική μάζας υπό την παρουσία βιοκαταλύτη Ν435 (20 %). Έ πειτα εξετάστηκε , η διεξαγωγή της αντ ίδρασης πολυμερισμού σε περιστροφικό εξατμιστήρα αντί σε γυάλινο αντιδραστήρα ( σφαιρική φιάλη ) και εν τέλει η διεξαγωγή πειράματος με μεγαλύτερες ποσότητες μονομερών ( scale up ). Για κάθε ποιότητα πολυεστέρα που συντέθηκε πραγματοποιήθηκε ταυτοποίηση της χημικής δομής και υπολογισμός του μέσου - αριθμού μοριακού βάρους μέσω Φασματοσκοπίας Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού ( NMR ), καθώς και χαρακτηρισμός του υλικού με προσδιορισμό του οριακού αριθμού ιξώδους μέσω ιξωδομετρίας. Επιπρόσθετα έγινε ανάλυση των θερμικών ιδιοτήτων των παραγόμενων πολυεστέρων μέσω διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης ( DSC ) για τον προσδιορισμό των σημείων τήξης και κρυστάλλωσης και των αντίστοιχων ενθαλπιών των παραγόμενων πολυεστέρων. Τέλος μέσω θερμοστ αθμικής ανάλυσης ii ( TGA ) μελετήθηκαν οι θερμοκρασίες θερμικής αποικοδόμησης των εν λόγω π ροϊόντων πολυμερισμού . Από τα αποτελέσματα χαρακτηρισμού και ανάλυσης των θερμικών ιδιοτήτων των προϊόντων PBS που παράχθηκαν και από τις δυο διεργασίες εξ ήχθη το συμπέ ρασμα ότι οι συνθήκες ( χρο νική διάρκεια πολυμερισμού, πίεση, θερμοκρασία) δεν επηρέασαν σημαντικά το επιτυγχανόμενο μοριακό βάρος. Παρόλα αυτά τα πολυμερή που παραχθήκαν με τεχνική μάζας είχαν καλύτερα φυσικοχημικά χαρακτηριστικά σε σχέση με τα πολυμερή πο υ παράχθηκαν με τεχνική διαλύματος. Σε επόμενο στάδιο, έγινε δοκιμή αύξησης του μοριακού βάρους των προϊόντων του ενζυμικού πολυμερισμού , με μεταπολυμερισμό στερεάς κατάστασης (SSP) σε περιστροφικό εξατμιστήρα (Rotavapor R - 210, Bucchi) σε θερμοκρασίες κον τά στα σημεία τήξης τους: Τ m - Τ μεταπολ = 2 έως 10 o C για 16 - 36 ώρες . Τόσο βάσει της ιξωδομετρίας όσο και της ανάλυσης 1H - NMR, εξ ήχθη το συμπέρασμα πως η διεργασία μεταπολυμερισμού ήταν επιτυχ ής σε όλες τις προσπάθειες, εκτό ς από την περίπτωση του προϊόντος που παράχθηκε σε μεγαλύτερη κλίμακα (scale up) αφού υποβαθμίστηκαν τα χαρακτηριστικά του πιθανών λόγω θερμικής ή υδρολυτικής αποικοδόμησης . Όσον αφορά τις θερμικές ιδιότητες των προπολυμερών , ο μεταπολυμερισμός ήταν επιτυχής σε όλες τις προσπάθειες αφού ο ι θερμοκρασίες πρώτης και δεύτερης τήξης αυξήθηκαν κατά 8,5 - 22 o C 6 - 24 o C αντίστοιχα . . Τέλος εξετάστηκε η δυνατότητα υδρόλυσης του PBS σε συνθήκες 100% σχετικής υγρασί ας και 6 0 o C . Δείγματα του πολυμερούς συλλέγονταν σε τακτά διαστήματα μέσα σε 28 μέρες και χαρακτηρίζονταν μέσων αναλύσεων ιξωδομετρίας και διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης. Από τα αποτελέσματα αυτών των αναλύσεων εξ ήχθη το συμπέρασμα ότι η διεργασία υδρολυτικής αποικοδόμησης ήταν ανεπιτ υχής καθώς δεν παρατηρήθηκε καμί α υποβάθμιση των χαρακτηριστικών του πολυμερούς για το διάστημα μελέτης. Ακόμη έγινε σύγκριση της επίδρασης της υδρό λυσης , στις συνθήκες που προαναφέρθηκαν, στο ε νζυμικά καταλυόμενο PBS σε σχέση με αυτής σε χημικά καταλυόμενο , όπου διαπιστώθηκε ότι το πρώτο παρουσίασε με γαλύτερη σταθερότητα καθώς δεν παρατηρήθηκε αποικοδόμηση σε αντίθεση με το δεύτερο στο οποίο παρατηρήθηκε σημαντική αποικοδόμηση	el
heal.advisorName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Παπασπυρίδης, Κωνσταντίνος	el
heal.committeeMemberName	Τόπακας, Ευάγγελος	el
heal.academicPublisher	Σχολή Χημικών Μηχανικών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	101
heal.fullTextAvailability	true