Συμβολή στην ανάπτυξη νέας αναλυτικής τεχνικής για την ανίχνευση νοθείας παρθένου ελαιολάδου από πυρηνέλαια και σπορέλαια

Κωνσταντόπουλος, Δημήτριος; Konstantopoulos, Dimitrios

dc.contributor.author	Κωνσταντόπουλος, Δημήτριος	el
dc.contributor.author	Konstantopoulos, Dimitrios	en
dc.date.accessioned	2017-06-23T09:19:30Z
dc.date.available	2017-06-23T09:19:30Z
dc.date.issued	2017-06-23
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/45087
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.14170
dc.rights	Default License
dc.subject	Νοθεία ελαιολάδου	el
dc.subject	Εξαιρετικά παρθένο/ παρθένο ελαιόλαδο	el
dc.subject	Βολταμμετρία	el
dc.subject	Ανάλυση κύριων συνιστωσών	el
dc.subject	Ανάλυση μερικών ελαχίστων τετραγώνων	el
dc.subject	Olive oil adulteration	en
dc.subject	Extra virgin/ virgin olive oil	en
dc.subject	Voltammetry	en
dc.subject	Principal component analysis	en
dc.subject	Partial least square (PLS) analysis	en
dc.title	Συμβολή στην ανάπτυξη νέας αναλυτικής τεχνικής για την ανίχνευση νοθείας παρθένου ελαιολάδου από πυρηνέλαια και σπορέλαια	el
heal.type	bachelorThesis
heal.classification	Ενόργανη ανάλυση	el
heal.classificationURI	http://data.seab.gr/concepts/75bfe051e90239056f8c2b7ace953c0693aebc96
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2017-02-22
heal.abstract	Κατά την παρούσα διπλωματική εργασία πραγματοποιήθηκε μελέτη της διαφορετικής βολ-ταμμετρικής και φασματομετρικής συμπεριφοράς ελαιολάδων διαφορετικής ποιότητας, όπως εξαιρετικού παρθένου, παρθένου, απλού ελαιολάδου και πυρηνελαίου, καθώς και σπορελαί-ων, όπως αραβοσιτελαίου, σογιελαίου και ηλιελαίου. Για τον σκοπό αυτό αρχικά συλλέχθηκε ένας μεγάλος αριθμός από τα παραπάνω έλαια τα οποία κυκλοφορούν στη ελληνική αγορά και τα οποία αναλύθηκαν με φασματομετρία υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FTIR) και Raman για την εξαγωγή των φασμάτων τους. Στη συνέχεια μελετήθηκε η βολταμμετρική τους συμπεριφορά ως τριαδικό διάλυμα ελαίου- διαλύματος ηλεκτρολύτη LiClO4 σε αιθανόλη- διχλωρομεθανίου με ηλεκτρόδιο εργασίας υαλώδους άνθρακα και λευκοχρύσου. Ακολούθως, μελετήθηκε η βολταμμετρική συμπεριφορά του μεθανολικού εκχυλίσματος του ελαίου με ηλεκτρολύτη LiClO4 σε ηλεκτρόδιο υαλώδους άνθρακα. Για την κατηγοριοποίηση των ελαίων, πραγματοποιήθηκε εξαγωγή των δεδομένων (datapoints) των φασμάτων FTIR και Raman, καθώς και των βολταμμογραφημάτων, τα οποία υποβλήθηκαν σε πολυμεταβλητή/ χημειομετρική ανάλυση με την μέθοδο της ανάλυσης κύριων συνιστωσών (Principal Component Analysis, PCA) και της διακριτής ανάλυσης μερικών ελαχίστων τετραγώνων (Partial Least Squares- Discriminant Analysis, PLS-DA). Τα αποτελέσματα έδειξαν πως η κυκλική βολταμμετρία οδηγεί σε καλύτερη κατάταξη των ελαίων σε σχέση με τις φασματομετρικές τεχνικές. Συγκεκριμένα, η κυκλική βολταμμετρία των διαλυμάτων των ελαίων οδηγεί σε διαφοροποίηση μεταξύ ελαιολάδων από σπορέλαια και πυρηνέλαια. Η κατάταξη αυτή ήταν ελαφρώς καλύτερη με χρήση ηλεκτροδίου εργασίας λευκοχρύσου. Ωστόσο, τα απλά ελαιόλαδα κατηγοριοποιούνται μαζί με τα εξαιρετικά παρθένα και παρθένα ελαιόλαδα. Η καλύτερη κατάταξη των ελαίων βασίστηκε στην κυκλική βολταμμετρία των μεθανολικών τους εκχυλισμάτων σε ηλεκτρόδιο εργασίας υαλώδους άνθρακα, με την οποία επιπροσθέτως καθίσταται δυνατή και η διάκριση μεταξύ εξαιρετικά παρθένων/ παρθένων ελαιολάδων και απλών ελαιολάδων. Τέλος, πραγματοποιήθηκε ποσοτικοποίηση της νοθείας ελαιολάδων με σπορέλαιο ή πυρηνέλαιο με κυκλική βολταμμετρία μέσω ανάλυσης τόσο των αραιωμένων ελαίων σε μέσο αλκοόλης: διχλωρομεθανίου, όσο και των μεθανολικών τους εκχυλισμάτων. Για τον σκοπό αυτό χρησιμοποιήθηκαν μείγματα παρθένου ελαιολάδου και πυρηνελαίου ή σπορελαίων και τα λαμβανόμενα βολταμμογραφήματα επεξεργάστηκαν με την μέθοδο των μερικών ελαχίστων τετραγώνων (Partial Least Squares). Η προτεινόμενη μέθοδος της κυκλικής βολταμμετρικής ανάλυσης μεθανολικών εκχυλισμάτων των ελαίων εμφανίζει όριο ανίχνευσης (LOD) 2% (v/v) και όριο ποσοτικοποίησης (LOQ) 6% (v/v) ως προς πυρηνέλαιο ή σπορέλαιο και γραμμική περιοχή έως το 32% (v/v). Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης είναι συγκρίσιμα ή καλύτερα με αντίστοιχες μεθόδους που εμφανίζονται στην βιβλιογραφία και σε συνδυασμό με το χαμηλό της κόστος την καθιστά κατάλληλη για αναλύσεις νοθείας ελαιολάδων. Περαιτέρω έρευνα στην περιοχή μπορεί να οδηγήσει σε επιπλέον μείωση των ορίων ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης, την βελτίωση της πιστότητας, την ακριβή ταυτοποίηση του ελαίου που έχει χρησιμοποιηθεί για την νόθευση του ελαιολάδου και, ενδεχομένως, στην ανάπτυξη κινητής αναλυτικής διάταξης για την διεξαγωγή επιτόπιων αναλύσεων.	el
heal.abstract	In this Diploma thesis, a comparative investigation of the spectrometric and voltammetric behavior of olive oils of different quality, namely extra virgin/ virgin, plain olive oil and olive pomace oil as well as seed oils was carried out. Initially, a sufficient number of samples of each oil was purchased by super- markets and local markets and measured by Fourier Transformed Infrared Spectrometry (FTIR) and Raman spectrometry. Voltammetric behavior of oils was studied after their dilution with dichloromethane in presence of LiClO4/ EtOH as electrolyte, using glassy carbon or platinum electrode as working electrode. Furthermore, the voltammetric behavior of oils’ methanol extracts was scrutinized using glassy carbon working electrode. For the classification of the oils under study according to their behavior, FTIR and Raman spectra as well as cyclic voltammograms were exported to datapoints, which were submitted to chemometric/ multivariate analysis, namely Principal Component Analysis (PCA) and Partial Least Square- Discriminant Analysis (PLS-DA). It was found that cyclic voltammetry leads to a better classification compared to FTIR and Raman spectrometry. More to the point, a classification of extra virgin/ virgin and plain olive oil from olive pomace oil and seed oils was achieved by cyclic voltammetic analysis of diluted in dichloromethane/ ethanol medium oils. This classification is slightly better using platinum working electrode than glassy carbon one. However, plain olive oils are classified with extra virgin/ virgin olive oils. A better classification of oils is based on cyclic voltammetric analysis of methanol exctracts of oils using glassy carbon as working electrode. In this case, plain olive oils are separated from virgin/ extra virgin oils and they are characterized as “adulterated” olive oils. Finally, the quantification of adulteration was achieved by means of voltammetric analysis of diluted oils or their methanol extracts. For this purpose, mixtures of extra virgin/ virgin oils and olive pomace oils or seed oils datapoints of voltammograms were submitted to Partial Least Squares (PLS) Analysis. The proposed technique of cyclic voltammetric analysis of methanol extracts of oils exhibits a limit of detection (LOD) of 2% (v/v) and a limit of quantification of 6% (v/v) expressed both as olive pomace oil or seed oil content in extra virgin/ virgin olive oil. The calibration range is linear up to 32% (v/v). Such LOD and LOQ values are comparable or even better with corresponding analytical approaches reported in the literature. Therefore, the developed technique can be considered as a useful and inexpensive tool for the verification of olive oil authenticity. Further research can lead to a decrease of limit of detection and quantification, improvement of precision, exact detection of the adulterant oil and, possibly, to the development of portable devices to perform field analysis.	en
heal.advisorName	Τσόπελας, Φώτιος	el
heal.committeeMemberName	Παππά, Αθηνά	el
heal.committeeMemberName	Κροκίδα, Μαγδαληνή	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Χημικών Επιστημών (I)	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	84 σ.
heal.fullTextAvailability	true