Μελέτη πολυμερισμού στερεάς κατάστασης με στόχο την παραγωγή πολυμερών συμπύκνωσης υψηλής απόδοσης

Παρασκευοπούλου, Κωνσταντίνα; Paraskevopoulou, Konstantina

dc.contributor.author	Παρασκευοπούλου, Κωνσταντίνα	el
dc.contributor.author	Paraskevopoulou, Konstantina	en
dc.date.accessioned	2018-02-12T11:09:44Z
dc.date.available	2018-02-12T11:09:44Z
dc.date.issued	2018-02-12
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/46455
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.14814
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Μη Εμπορική Χρήση-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/gr/	*
dc.subject	Πολυαμίδιο 6.10	el
dc.subject	Απευθείας πολυμερισμός στερεάς κατάστασης	el
dc.subject	Φαινόμενο μετάπτωσης στην φάση του τήγματος	el
dc.subject	Αντιδραστήρας γεωμετρίας πλάκας	el
dc.subject	Καταλύτες SHM και Irgafos 168	el
dc.subject	Polyamide 6.10	en
dc.subject	Direct solid state polymerization	en
dc.subject	Solid melt transition phenomenon (SMT)	en
dc.subject	Plate reactor	en
dc.subject	Catalysts SHM and Irgafos 168	en
dc.title	Μελέτη πολυμερισμού στερεάς κατάστασης με στόχο την παραγωγή πολυμερών συμπύκνωσης υψηλής απόδοσης	el
heal.type	bachelorThesis
heal.classification	Μηχανική πολυμερών	el
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2017-10-03
heal.abstract	Στην παρούσα εργασία μελετήθηκε η δυνατότητα παραγωγής του αλειφατικού πολυαμιδίου 610 από μονομερές άλατος 610 μέσω Απευθείας Πολυμερισμού Στερεάς Κατάστασης (DSSP). Ο DSSP είναι μία τεχνική η οποία εφαρμόζεται κυρίως σε εργαστηριακή κλίμακα αλλά έχει ιδιαίτερο πρακτικό ενδιαφέρον καθώς παρακάμπτει όλα τα προβλήματα της τεχνικής διαλύματος τήγματος και συνδυάζει το χαμηλό κόστος με το χαμηλό περιβαλλοντικό αντίκτυπο. Μείζον θέμα κατά την εφαρμογή του DSSP είναι η διατήρηση της στερεάς κατάστασης κυρίως μέσω της εξάλειψης του φαινομένου επίτηξης. Η πειραματική διαδικασία που ακολουθήθηκε στην παρούσα εργασία περιλάμβανε σε πρώτο στάδιο την παραγωγή του πολυαμιδικού άλατος 610 μέσω αντίδρασης εξουδετέρωσης του δεκανικού οξέος με την εξαμεθυλενοδιαμίνη, η οποία πραγματοποιήθηκε σε υδατικό διάλυμα. Η παρασκευή του άλατος πολυαμιδίου είναι κρίσιμη για την διατήρηση της απαραίτητης στοιχειομετρίας ακραίων ομάδων. Μετά την παραλαβή του άλατος με φυσική εξάτμιση του διαλύτη, ακολουθεί ο χαρακτηρισμός του μέσω θερμικών αναλύσεων και ποτενσιομετρικής τιτλοδότησης. Στην συνέχεια ακολούθησαν πειράματα πολυμερισμού στερεάς κατάστασης σε μικροκλίμακα σε θερμοζυγό για τον προσδιορισμό των πειραματικών συνθηκών που θα εφαρμοστούν σε μεγαλύτερη κλίμακα .Μελετήθηκε η επίδραση της θερμοκρασίας ,της ύπαρξης αδρανούς ατμόσφαιρας και της ύπαρξης καταλύτη στην διεργασία του πολυμερισμού στερεάς κατάστασης .Συγκεκριμένα μελετήθηκε η δράση των καταλυτών SHM και Irgafos 168. Από την διαδικασία αυτή προέκυψε το συμπέρασμα ότι το υλικό αυτό ήταν δυνατόν να πολυμεριστεί σε στερεά κατάσταση χωρίς να εμφανίζει μακροσκοπικά τουλάχιστον το φαινόμενο επίτηξης. Ακολούθησε λοιπόν, ανακλιμάκωση της διεργασίας με πολυμερισμό στερεάς κατάστασης στον εργαστηριακό αντιδραστήρα γεωμετρίας πλάκας. Τα τελικά προϊόντα χαρακτηρίστηκαν μέσω θερμικών αναλύσεων, ιξωδομετρικής ανάλυσης και ποτενσιομετρικής τιτλοδότησης. Τα προϊόντα επίσης εξετάστηκαν μακροσκοπικά ως προς την εμφάνιση του φαινομένου επίτηξης. Από την έκβαση των πειραμάτων προέκυψε ότι η παρουσία ροής αζώτου κατά την εξέλιξη της αντίδρασης πολυσυμπύκνωσης είχε άμεση επίδραση στην αποφυγή του φαινομένου επίτηξης. Παράλληλα αποδείχθηκε πειραματικά πως η χρήση του καταλύτη SHM επιφέρει μεγαλύτερη μείωση στον χρόνο πολυμερισμού σε σχέση με το καταλύτη Irgafos 168 που έχει κατά βάση αντιοξειδωτική δράση . Καταλήγοντας, δείχθηκε ότι είναι δυνατόν να επιτευχθεί ο απευθείας πολυμερισμός στερεάς κατάστασης του άλατος 610 στον αντιδραστήρα πλάκα, επιτυγχάνοντας την παραλαβή πολυμερών ικανοποιητικών μοριακών βαρών. Η διεργασία του απευθείας πολυμερισμού στερεάς κατάστασης του άλατος 6.10 δύναται να βελτιστοποιηθεί ως προς τις συνθήκες διεξαγωγής της αντίδρασης πολυσυμπύκνωσης αξιοποιώντας όλα τα πλεονεκτήματα του SSP,προκειμένου να λαμβάνονται πολυαμίδια 6.10 με τα βέλτιστα μοριακά βάρη.	el
heal.abstract	This diploma thesis examines the synthesis of aliphatic nylon 610 from aliphatic polyamide salt 610 through direct solid state polymerization (DSSP). DSSP is mainly applied on laboratory scale, but has significant practical interest as it operates below the monomer’s melting point, therefore eliminating all the problems arising in the solution melt technique, and it combines low operating cost with no significant environmental impact. A major issue which arises, when considering the implementation of DSSP, is maintaining the solid state during the reaction, and eliminating the solid melt transition phenomenon (SMT). The experimental process that was conducted , began by synthesizing the polyamide salt 610 through a condensation reaction between hex-methylenediamine and sebacic acid that took place in an aqueous solution. This step is critical for maintaining the appropriate stoichiometry of end groups required. The polyamide salt is then received through solvent evaporation and characterized via potentiometric titration and thermal analysis. Then DSSP experiments in a microscale reactor (TGA) were performed, in order to determine the thermal profiles to be tested in larger scale. Specifically it was examined the influence of the temperature , the presence of nitrogen flow and catalyst on the SSP process .The catalysts that have been used, were SHM and Irgafos 168 . Through this procedure, it was concluded that polymerization in the solid state of 610 salt was feasible. The procedure was then tested in larger scale in the plate reactor. The final products were characterized via thermal analysis, viscometry analysis and potentiometric titration. The final products were also examined macroscopically as to extract conclusions on whether they retain their solid state during polymerization. It was noted that the presence of nitrogen flow during the polycondensation reaction that took place in in the plate reactor , was able to eliminate the solid melt transition phenomenon (SMT). Furthermore it was proven that the SHM catalyst offers a higher decrease in the time reaction compared with the Irgafos 168 catalyst ,which is basically used as an antioxidant. Concluding the DSSP of polyamide salt 610 on the plate reactor was feasible and capable of producing high molecular weight polymers. The direct solid state polymerization of aliphatic polyamide salt 610 can be optimized in order to receive high molecular weight polymers by taking into account all the advantages that DSSP offers .	en
heal.advisorName	Παπασπυρίδης, Κωνσταντίνος	el
heal.committeeMemberName	Παπασπυρίδης, Κωνσταντίνος	el
heal.committeeMemberName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Παπαδόπουλος, Γεώργιος	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Σύνθεσης και Ανάπτυξης Βιομηχανικών Διαδικασιών (IV). Εργαστήριο Τεχνολογίας Πολυμερών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	114 σ.
heal.fullTextAvailability	true