Ηλεκτρικές και μηχανικές μετρήσεις για την αίσθηση της φθοράς σε νανοσύνθετα υλικά SBR/CNT

Ρούμπος, Κωνσταντίνος; Roumpos, Konstantinos

dc.contributor.author	Ρούμπος, Κωνσταντίνος	el
dc.contributor.author	Roumpos, Konstantinos	en
dc.date.accessioned	2018-03-21T12:15:55Z
dc.date.available	2018-03-21T12:15:55Z
dc.date.issued	2018-03-21
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/46751
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.8046
dc.description	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο--Μεταπτυχιακή Εργασία. Διεπιστημονικό-Διατμηματικό Πρόγραμμα Μεταπτυχιακών Σπουδών (Δ.Π.Μ.Σ.) “Επιστήμη και Τεχνολογία Υλικών”	el
dc.rights	Default License	el
dc.subject	Πολυμερή	el
dc.subject	Αίσθηση φθοράς,	el
dc.subject	Νανοσύνθετα	el
dc.subject	Αγωγιμότητα	el
dc.subject	Μηχανική υλικών	el
dc.subject	Nanocomposites	en
dc.subject	Polymers	en
dc.subject	Health monitoring	en
dc.subject	Electrical measurements	en
dc.subject	Mechanical measurements	en
dc.title	Ηλεκτρικές και μηχανικές μετρήσεις για την αίσθηση της φθοράς σε νανοσύνθετα υλικά SBR/CNT	el
heal.type	masterThesis
heal.classification	ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΑΙ ΜΗΧΑΝΙΚΗ ΥΛΙΚΩΝ	el
heal.classificationURI	http://data.seab.gr/concepts/77b51893abb57b47488875821b788f7cb479d602
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2017-03-02
heal.abstract	Στην παρούσα μεταπτυχιακή εργασία μελετήθηκαν πολυμερικά νανοσύνθετα υλικά SBR με νανοσωλήνες άνθρακα πολλαπλών τοιχωμάτων ως έγκλεισμα. Οι νανοσωλήνες προστέθηκαν στην πολυμερική μήτρα σε περιεκτικότητες 5, 7.5, 10 και 15% κατά βάρος. Η διηλεκτρική φασματοσκοπία εναλλασσόμενου πεδίου (DRS) χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό της ηλεκτρικής αγωγιμότητας των δοκιμίων και για την εκτίμηση του ορίου διαφυγής για την ηλεκτρική αγωγιμότητα. Τα πειράματα έδειξαν ότι ενώ το καθαρό πολυμερές SBR είναι μονωτικό, όλα τα νανοσύνθετα δοκίμια είναι αγώγιμα, με την αγωγιμότητα να αυξάνεται με την αύξηση της περιεκτικότητας σε νανοσωλήνες άνθρακα. Το όριο διαφυγής για την ηλεκτρική αγωγιμότητα εκτιμήθηκε στο 4wt% CNT. Έγιναν δοκιμές εφελκυσμού και κύκλοι φόρτισης-αποφόρτισης με παράλληλη μέτρηση ηλεκτρικής αντίστασης των δοκιμίων. Από τα πειραματικά αποτελέσματα προκύπτει ότι υπάρχει συσχέτιση μεταξύ της σχετικής μεταβολής της αντίστασης (ΔR/Ro) του υλικού και της εντατικής του κατάστασης κατά τη διάρκεια της εφαρμογής εφελκυστικής δύναμης στο δοκίμιο. Κατά τον εφελκυσμό η ηλεκτρική αντίσταση του δοκιμίου αυξάνεται και κατά την επαναφορά μειώνεται ξανά. Αυτό οφείλεται στην καταστροφή και τη δημιουργία νέων αγώγιμων δρόμων στο δίκτυο των νανοσωλήνων μέσα στην πολυμερική μήτρα. Είναι εφικτός δηλαδή ο προσδιορισμός της εντατικής κατάστασης του υλικού ανά πάσα στιγμή μετρώντας την ηλεκτρική του αντίσταση. Από τις δοκιμές εφελκυσμού επίσης φάνηκε ότι η προσθήκη νανοσωλήνων άνθρακα οδηγεί σε σημαντική βελτίωση των μηχανικών ιδιοτήτων του πολυμερούς και σε αύξηση της ηλεκτρικής του αγωγιμότητας. Η παραμένουσα παραμόρφωση και η παραμένουσα ηλεκτρική αντίσταση που παρατηρούνται κατά την επαναφορά του δοκιμίου δείχνουν ότι αυτό έχει υποστεί μη αναστρέψιμες αλλαγές, και το φαινόμενο αυτό γίνεται πιο έντονο με την αύξηση της περιεκτικότητας σε νανοσωλήνες άνθρακα. Στη συνέχεια τα δοκίμια επιμηκύνθηκαν σε σχετική επιμήκυνση 270%, αφέθηκαν για 3 ημέρες, και παρόμοιες μετρήσεις έγιναν στα δοκίμια αυτά, τα οποία είχαν ήδη υποστεί μηχανική καταπόνηση. Οι δοκιμές αυτές είναι γνωστές ως δοκιμές τάσης-παραμόρφωσης σε ισορροπία. Σαν αποτέλεσμα, οι μηχανικές τους ιδιότητες είναι φτωχότερες και τα διαγράμματα τάσης-παραμόρφωσης εμφανίζουν μια λιγότερο γραμμική συμπεριφορά. Επίσης το φαινόμενο της χαλάρωσης τάσης δεν παρατηρείται τόσο έντονο. Η υαλώδης μετάβαση των δοκιμίων υπολογίστηκε με πειράματα διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC), τα οποία έδειξαν ότι η θερμοκρασία υαλώδους μετάβασης για το καθαρό SBR είναι -45οC χωρίς να μεταβάλλεται σημαντικά με την προσθήκη νανοσωλήνων άνθρακα. Με τα πειράματα δυναμικής μηχανικής ανάλυσης (DMA) η υαλώδης μετάβαση εκτιμήθηκε λίγο υψηλότερη και μάλιστα παρουσίασε μια αυξητική τάση με την αύξηση της συχνότητας ταλάντωσης. Σημαντική μεταβολή παρουσίασε το μέτρο αποθήκευσης των δοκιμίων καθώς αυτά περνούν από την υαλώδη στην ιξωδοελαστική φάση. Η μορφολογία των δοκιμίων μελετήθηκε με πειράματα ηλεκτρονικής μικροσκοπία σάρωσης (SEM). Η διασπορά των νανοσωλήνων φάνηκε να είναι καλύτερη στο δοκίμιο με περιεκτικότητα 15wt%. Επίσης οι νανοσωλήνες άνθρακα που χρησιμοποιήθηκαν ως έγκλεισμα φαίνεται να σχηματίζουν συσσωματώματα. Αντίθετα στο δοκίμιο με 7.5wt% παρατηρούνται περιοχές με πολύ μικρή συγκέντρωση νανοσωματιδίων. Η κακή διασπορά των νανοσωλήνων άνθρακα στα δοκίμια χαμηλής περιεκτικότητας ίσως να είναι και ο λόγος που τα υλικά αυτά εμφανίζουν τόσο μικρή αγωγιμότητα στα πειράματα ηλεκτρικών μετρήσεων για την αίσθηση της φθοράς αλλά και για το σχετικά μεγάλο όριο διαφυγής που υπολογίστηκε από τα πειράματα DRS. Περεταίρω έρευνα θα μπορούσε να γίνει μελετώντας δοκίμια με μικρότερη περιεκτικότητα σε νανοσωλήνες άνθρακα, για παράδειγμα 3, 4 και 6wt%, κυρίως για την καλύτερη εκτίμηση του ορίου διαφυγής στην ηλεκτρική αγωγιμότητα. Επίσης καλύτερη ανάμιξη των νανοσωλήνων άνθρακα κατά την παρασκευή των δοκιμίων θα μπορούσε να οδηγήσει σε καλύτερη διασπορά τους στην πολυμερική μήτρα προσδίδοντας έτσι στα δοκίμια μεγαλύτερη ηλεκτρική αγωγιμότητα.	el
heal.abstract	In this master’s thesis SBR matrix polymer nanocomposite materials with multiwall carbon nanotub es (CNTs) as fillers were studied. The CNTs were introduced on the amounts of 5, 7.5, 10 and 15 wt% in the SBR polymer matrix by mixing. Dielectric relaxation spectroscopy (DRS) was used in order to determine the electrical conductivity of the samples and to estimate the percolation threshold for the conductivity. The experiments showed that while the neat SBR sample is insulating, all nanocomposite samples were conductive, and the materials’ conductivity increased for higher concentrations of CNTs. The pe rcolation threshold was estimated at 4wt% conductive filler content . Stress - strain and fatigue tests were performed with simultaneous measurement of the samples’ electrical resistance (health monitoring) . The experimental results demonstrate that there is a relation between the material’s relative resistance ( Δ R/R o ) and its mechanical deformation. During elongation, the material’s electrical resistance is increased, and when the material returns to the state of zero stress the electrical resistance is decreased again. This happens due to the destruction and the recreation of new conducting paths in the CNT network inside the polymer matrix. It is therefore possible to determine the tensile state of the material at any given time by measuring its electrical resistance. Stress - strain tests also demonstrated that adding CNTs to the polymer matrix leads to improved mechanical properties and increases electrical conductivity. Residual elongation and residual resistivity that were observed after stress - strain cycle indicate that the material has undergone irreversibl e changes in its structure. This effect gets more intense when the CNT amount is increased. Subsequently, the samples were elongated at 270% relative elongation (strain) and were left for 3 days. The same stress - strain and fatigue tests were made on thes e samples, that had previously undergone mechanical stress. Such experiments are known as equilibrium stress - strain tests. As a result, these samples’ mechanical properties were poorer and the stress - strain graphs show a less linear trend. Furthermore, the stress relaxation effect was less intense during these tests. Differential scanning calorimetry (DSC) was utilized in order to analyze the thermal properties of the samples. The glass transition temperature ( T g ) of the pure SBR sample was - 45 o C and did not show any substantial changes with the addition of CNTs. With dynamic mechanical analysis (DMA) experiments, the glass transition was estimated at a slightly higher temperature and a tendency to increase was observed for higher frequencies. Also, as e xpected, the samples’ storage modulus was greatly reduced during the transition from the glassy to the rubbery state. This study was concluded with the examination of the samples’ morphology. For that purpose, scanning electron microscopy (SEM) was emplo yed. The CNTs were well dispersed in the 15wt% CNT sample. They also seem to form aggregates. Contrary, in the 7.5wt% CNT sample regions with very low CNT concentration are distinguished. Poor CNT dispersion in the samples with low CNT content may be respo nsible for their low conductivity in the health monitoring experiments and for the relatively high percolation threshold that was estimated with the DRS experiments. Further research could be done by studying samples with less CNT content, for example 3, 4 and 6wt%, primarily for a better estimation of the percolation threshold viii Abstract for the electrical conductivity. Also, better mixing of the CNTs during the samples’ preparation could lead to better CNT dispersion within the polymer matrix, leading to higher el ectrical conductivity.
heal.advisorName	Κοντού, Ευαγγελία	el
heal.committeeMemberName	Κυρίτσης, Απόστολος	el
heal.committeeMemberName	Χαριτίδης, Κωνσταντίνος	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	110 σ.	el
heal.fullTextAvailability	true