Χαρακτηρισμός πολυμερών μέσω δυναμικής σκέδασης φωτός (DLS)

Γκαντέλα, Χρυσούλα; Gkantela, Chrysoula

dc.contributor.author	Γκαντέλα, Χρυσούλα	el
dc.contributor.author	Gkantela, Chrysoula	en
dc.date.accessioned	2018-05-31T10:33:08Z
dc.date.available	2018-05-31T10:33:08Z
dc.date.issued	2018-05-31
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/46998
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.15153
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Μη Εμπορική Χρήση-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/gr/	*
dc.subject	Πολυμερή	el
dc.subject	Χαρακτηρισμός πολυμερών	el
dc.subject	Δυναμική σκέδαση φωτός	el
dc.subject	Μοριακό βάρος	el
dc.subject	Μέσου βάρους μοριακό βάρος	el
dc.subject	Polymers	en
dc.subject	Characterization of polymers	en
dc.subject	Dynamic light scattering	en
dc.subject	Molecular weight	en
dc.subject	Weight average molecular weight	en
dc.subject	DLS	en
dc.title	Χαρακτηρισμός πολυμερών μέσω δυναμικής σκέδασης φωτός (DLS)	el
dc.title	Characterization of polymers by dynamic light scattering (DLS) technique	en
heal.type	bachelorThesis
heal.classification	Πολυμερή	el
heal.classification	Δυναμική σκέδαση φωτός	el
heal.classification	Polymers	en
heal.classification	Dynamic light scattering	en
heal.language	el
heal.language	en
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2018-02-22
heal.abstract	Σκοπός της παρούσας διπλωματικής εργασίας ήταν η ανάπτυξη της κατάλληλης μεθόδου για τον προσδιορισμό του μέσου βάρους μοριακού βάρους (Mw) των πολυμερών με την τεχνική της Δυναμικής Σκέδασης Φωτός (DLS). Η ανάγκη ενασχόλησης με την τεχνική DLS προήλθε από τα πολλά πλεονεκτήματα της μεθόδου έναντι της ιξωδομετρίας. Η ιξωδομετρία αποτελεί τη συμβατική μέθοδο προσδιορισμού του μέσου ιξώδους μοριακού βάρους (Mv). Τόσο η ιξωδομετρία όσο και η δυναμική σκέδαση φωτός είναι μη – καταστρεπτικές τεχνικές. Ωστόσο, τα βασικά πλεονεκτήματα της τεχνικής DLS είναι ο μικρότερος χρόνος ανάλυσης, καθώς και ο μικρότερος όγκος δειγμάτων, που απαιτούνται για την ολοκλήρωση μιας μέτρησης σε σχέση με την ιξωδομετρία. Στην εργασία μελετήθηκαν δύο συστήματα πολυμερούς – διαλύτη, τα οποία είναι πολυστυρένιο (PS) – τολουένιο (TOL) και πολυμεθακρυλικός μεθυλεστέρας (PMMA) – τετραϋδροφουράνιο (THF). Η βασική πειραματική μεθοδολογία που ακολουθήθηκε περιλαμβάνει την παρασκευή διαλυμάτων πολυστυρενίου και PMMA, τα οποία μετρήθηκαν κάτω από τις ίδιες συνθήκες, τόσο με την τεχνική DLS όσο και με την τεχνική της ιξωδομετρίας. Τα αποτελέσματα συγκρίνονταν και γινόταν αξιολόγηση των βημάτων, που εκτελούνταν κατά τη μέτρηση στην οποία χρησιμοποιούνταν η συσκευή του DLS. Έπειτα, λάμβαναν χώρα τροποποιήσεις της μεθόδου και η διαδικασία αυτή επαναλαμβανόταν έως ότου προέκυπταν από τις δύο τεχνικές συγκρίσιμα εύρη μοριακών βαρών, τα οποία χαρακτηρίζονταν από επαναληψιμότητα και υψηλό συντελεστή συσχέτισης (R2 > 0,9). Κατά τη διάρκεια της επίτευξης του σκοπού της εργασίας, μελετήθηκε η επίδραση ορισμένων παραγόντων στην ποιότητα των μετρήσεων. Τα συμπεράσματα που προέκυψαν από την ανάλυση των αποτελεσμάτων είναι ότι η βαθμίδα του δείκτη διάθλασης του συστήματος (dn/ dC) επηρεάζει σε μεγάλο βαθμό το μοριακό βάρος. Συγκεκριμένα, η αύξηση του dn/ dC μειώνει το μοριακό βάρος. Επιπλέον, η αύξηση της απορρόφησης μειώνει το μοριακό βάρος. Το εύρος συγκεντρώσεων που οδηγεί σε μεγαλύτερη επαναληψιμότητα και ικανοποιητικότερο R2 είναι από 1,1 έως 5,3 g/ L. Τα διαλύματα πρέπει να παρασκευάζονται με την κατά το δυνατό μεγαλύτερη ακρίβεια στη συγκέντρωση. Η κυψελίδα πρέπει να ξεπλένεται, τόσο με το διαλύτη όσο και με το διάλυμα που πρόκειται να μετρηθεί στη συνέχεια, ώστε να μην αλλοιώνεται η συγκέντρωση των διαλυμάτων όταν αυτά εισάγονται στην κυψελίδα. Πολλά ερωτήματα σχετικά με τον προσδιορισμό του μοριακού βάρους των πολυμερών μέσω της τεχνικής DLS βρήκαν απάντηση μέσω της παρούσας διπλωματικής εργασίας. Ωστόσο, μέσα από αυτήν την έρευνα γεννήθηκαν νέα ερωτήματα, τα οποία θα άξιζε να απαντηθούν προκειμένου να βελτιστοποιηθεί η μέθοδος που παρουσιάζεται.	el
heal.abstract	The purpose of this diploma thesis was to develop the appropriate method of the determination of the average molecular weight (Mw) of polymers by Dynamic Light Scattering (DLS) technique. The need for engaging with the DLS technique derived from the advantages that has against viscometry technique. Viscometry is the conventional method of determining the viscosity – average molecular weight (Mv). Both viscometry and dynamic light scattering are non-destructive methods. However, the main advantages of the DLS technique are the shorter analysis time as well as the lower sample volume required to complete a measurement compared to viscometry. Two polymer – solvent systems, which are polystyrene (PS) – toluene (TOL) and polymethyl methacrylate (PMMA) – tetrahydrofuran (THF), were studied in this work. The basic experimental methodology followed includes the preparation of polystyrene and PMMA solutions, which were measured under the same conditions, both by the DLS technique and by the viscometry technique. The results were compared. Then, an assessment was made regarding the steps that were performed during the measurement in which the DLS device was used. Afterward, modifications of the method took place, and this process was repeated until it emerged from the two techniques comparable ranges of molecular weight, which were characterized by repeatability and high correlation coefficient (R2 > 0.9). During the achievement of the purpose of this work, the influence of some factors on the final molecular weight was studied. The conclusions drawn from the analysis of the results are that the differential refractive index increment (dn/ dC) of the system greatly affects the molecular weight. In particular, the increase in dn/ dC reduces the molecular weight. In addition, the increase in absorption reduces molecular weight. The concentration range leading to greater repeatability and better R2 is from 1.1 to 5.3 g/ L. Solutions should be prepared with as high accuracy in concentration as possible. The cuvette should be rinsed with both the solvent and the solution, which is going to be measured subsequently, so as not to alter the concentration of the solutions when they are introduced into the cuvette. Many questions about the determination of polymers’ molecular weight by the DLS technique have been answered through this diploma thesis. However, through this research new questions were born, which would be worth answering in order to optimize the method presented.	en
heal.advisorName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Λοϊζίδου, Μαρία	el
heal.committeeMemberName	Παυλάτου, Ευαγγελία	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Σύνθεσης και Ανάπτυξης Βιομηχανικών Διαδικασιών (IV). Εργαστήριο Τεχνολογίας Πολυμερών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	123 σ.
heal.fullTextAvailability	true