heal.abstract |
Η παρούσα διπλωματική εργασία είχε σκοπό τη σύνθεση και το χαρακτηρισμό
υδρόφοβων επικαλυπτικών με βάση το ΡΜΜΑ, τη μελέτη της επίδρασης διαφόρων
παραμέτρων στην παραγωγή του ΡΜΜΑ με τεχνική γαλακτώματος καθώς και την
μελέτη διάφορων ιδιοτήτων του πολυμερούς και των γαλακτωμάτων του.
Συγκεκριμένα, διεξήχθησαν πολυμερισμοί τεχνικής γαλακτώματος με σκοπό τη
σύνθεση ΡΜΜΑ από μονομερές ΜΜΑ με χρήση οξειδαναγωγικού συστήματος
διεγέρτη, ενός οξειδωτικού μέσου (υδατικό διάλυμα υπερθειικού καλίου /K2S2O8) και
ενός ή δύο αναγωγικών μέσων. Μελετήθηκαν η επίδραση της ποσότητας διεγέρτη, η
αναλογία του κύριου (υδατικό διάλυμα θειικού σιδήρου / FeSO4·7Η2O) προς το
δευτερεύον (υδατικό διάλυμα υποθειώδους νατρίου / Na2S2O5) αναγωγικό μέσο σε
οξειδαναγωγικό σύστημα δύο αναγωγικών μέσων, καθώς και η επίδραση της
συγκέντρωσης του μέσου γαλακτωματοποίησης (στεατικό νάτριο / C18H35NaO2) στην
ταχύτητα και την απόδοση της αντίδρασης. Ποσότητα πολυμερούς από κάθε
γαλάκτωμα που παρασκευάστηκε, απομονώθηκε μέσω κροκκίδωσης
χρησιμοποιώντας διάλυμα μεθανόλης – θειϊκού οξέος, ακολουθούμενη από διήθηση
υπό κενό και ξήρανση (40-50 0C) του ιζήματος. Με χρήση οξειδαναγωγικού
συστήματος διέγερσης με κατάλληλη αναλογία των δύο αναγωγικών μέσων,
επιτεύχθηκε υψηλή απόδοση αντίδρασης (99%) και υψηλή ταχύτητα αντίδρασης.
Επίσης, με την αύξηση της συγκέντρωσης του μέσου γαλακτωματοποίησης,
παρατηρήθηκε περαιτέρω αύξηση της ταχύτητας αντίδρασης, ενώ αντίθετα με μείωσή
της, απαιτήθηκε σημαντικός «χρόνος επώασης» για να ξεκινήσει η αντίδραση
πολυμερισμού, ενώ η ταχύτητα της αντίδρασης ήταν ελαττωμένη.
Επίσης, για συγκριτικούς λόγους παρασκευάστηκε ΡΜΜΑ με τεχνική
διαλύματος και με τεχνική μάζας. Προσδιορίστηκε μέσω ιξωδομετρικής μεθόδου (με
ιξωδόμετρο τύπου Ubbelohde) το μέσου βάρους μοριακό βάρος τους (Mw) τόσο των
παραγόμενων πολυμερών από τεχνική γαλακτώματος, όσο και των πολυμερών
τεχνικής μάζας και τεχνικής διαλύματος. Τα μοριακά βάρη των πολυμερών από όλες
τις τεχνικές ήταν πολύ μεγάλα (>>10.000), γεγονός που επιτρέπει τη χρησιμοποίησή
τους ως συνδετικά μέσα σε επικαλυπτικά υλικά.
iii
Μελετήθηκε η ρεολογική συμπεριφορά των γαλακτωμάτων ΡΜΜΑ συναρτήσει
του χρόνου και της ταχύτητας διάτμησης. Οι μετρήσεις έγιναν μέσω ιξωδομέτρου
Brookfield και κατάλληλου λογισμικού. Σε όλες τις περιπτώσεις παρατηρήθηκε
συμπεριφορά διασταλτού ρευστού (αύξηση ιξώδους συναρτήσει της ταχύτητας
διάτμησης) και σχεδόν όλα τα γαλακτώματα εμφάνισαν θιξοτροπία σε χαμηλές
ταχύτητες διάτμησης, γεγονός που τους επιτρέπει να χρησιμοποιηθούν ως έχουν,
χωρίς προσθήκη βοηθητικών ροής, ως επικαλυπτικά.
Παρασκευάστηκαν νανοσωματίδια ZnO μορφής ράβδων μέγιστης διαμέτρου
200 nm με υδροθερμική μέθοδο με χρήση αυτόκλειστου αντιδραστήρα, με σκοπό τη
χρήση τους ως πρόσθετο στα επικαλυπτικά υλικά.
Τέλος, παρασκευάστηκαν επικαλυπτικά διαφόρων συγκεντρώσεων στερεού
πολυμερούς ΡΜΜΑ από τεχνική γαλακτώματος (όπου επιλέχθηκε το πολυμερές που
είχε την μέγιστη απόδοση κατά την παραγωγή του), ως συνδετικού μέσου, σε διαλύτη
τολουόλιο. Επικαλύφθηκαν γυάλινες επιφάνειες με τα επικαλυπτικά υλικά αυτά.
Μετρήθηκε το πάχος του υμενίου που σχηματιζόταν, όπου στα αραιότερα διαλύματα
το πάχος του υμενίου ήταν 2 μm, ενώ στα πυκνότερα κυμαινόταν μεταξύ 2 – 13 μm.
Λήφθηκαν ψηφιακές φωτογραφίες σταγόνας νερού πάνω σε επιφάνεια γυαλιού που
ήταν επικαλυμμένη με το υλικό, χρησιμοποιώντας πρότυπη συσκευή, σε χρόνο 0 και
σε χρόνο ισορροπίας, 1 min. Μέσω κατάλληλου λογισμικού ψηφιακής επεξεργασίας
εικόνας, προσδιορίστηκε η γωνία επαφής της σταγόνας του νερού με την
επικαλυμμένη επιφάνεια και, κατά συνέπεια, η υδροφοβικότητα του επικαλυπτικού. Τα
αραιότερα διαλύματα έδειξαν υδρόφοβη συμπεριφορά και επίσης, το πιο υδροφοβικό
(συγκέντρωσης ΡΜΜΑ 2.5 g/100mL) ενισχύθηκε με μικρή ποσότητα νανοσωματιδίων
ΖnΟ (2 g/100mL), τα οποία βελτίωσαν περαιτέρω την υδροφοβικότητα του
επικαλυπτικού (γωνία επαφής 950).
Τα πυκνότερα διαλύματα πολυμερούς PMMA σε τολουόλιο, χρησιμοποιήθηκαν
επιτυχώς ως κόλλες, για συγκόλληση χαρτονένιων επιφανειών καθώς και για
συγκόλληση σωλήνων ΡΜΜΑ. |
el |