Παρασκευή και χαρακτηρισμός νανοσυνθέτων γραφενίου/πολυδιμεθυλοσιλοξάνης

Δαμόπουλος, Ευθύμιος; Damopoulos, Efthymios

dc.contributor.author	Δαμόπουλος, Ευθύμιος	el
dc.contributor.author	Damopoulos, Efthymios	en
dc.date.accessioned	2020-12-07T08:50:34Z
dc.date.available	2020-12-07T08:50:34Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/52322
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.20020
dc.description	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο--Μεταπτυχιακή Εργασία. Διεπιστημονικό-Διατμηματικό Πρόγραμμα Μεταπτυχιακών Σπουδών (Δ.Π.Μ.Σ.) “Επιστήμη και Τεχνολογία Υλικών”	el
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/gr/	*
dc.subject	Νανοσύνθετα	el
dc.subject	Γραφένιο	el
dc.subject	Πολυδιμεθυλοσιλοξάνη	el
dc.subject	Σιλικόνη	el
dc.subject	Ελαστομερές	el
dc.subject	Nanocomposites	en
dc.subject	Graphene	en
dc.subject	Polydimethylsiloxane	en
dc.subject	Silicone	en
dc.subject	Elastomer	en
dc.title	Παρασκευή και χαρακτηρισμός νανοσυνθέτων γραφενίου/πολυδιμεθυλοσιλοξάνης	el
dc.title	Fabrication and characterization of graphene/polydimethylsiloxane nanocomposites	en
heal.type	masterThesis
heal.classification	Νανοσύνθετα	el
heal.classification	Nanocomposites	en
heal.language	el
heal.access	campus
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2020-07-06
heal.abstract	Σκοπός της παρούσας μεταπτυχιακής εργασίας ήταν η παρασκευή και ο χαρακτηρισμός νανοσυνθέτων γραφενίου (GN) και πολυδιμεθυλοσιλοξάνης (PDMS). Ελαστομερή πολυσιλοξάνων ενισχυμένα με γραφιτικές νανοδομές έχουν προσελκύσει το ερευνητικό ενδιαφέρον σε διάφορες εφαρμογές «έξυπνων υλικών», όπως οι ηλεκτροαποκρινόμενοι αισθητήρες παραμόρφωσης και τα αυτοϊάσιμα πολυμερή. Οι αναβαθμισμένες ιδιότητες που προσδίδει το γραφένιο στην ελαστομερική μήτρα μπορούν να βελτιστοποιηθούν αν ξεπεραστεί η τάση δημιουργίας συσσωματωμάτων που παρουσιάζουν τα σωματίδια αυτά. Στην εργασία αυτή χρησιμοποιήθηκαν δύο διαφορετικοί τύποι, ως προς το μοριακό βάρος, πολυδιμεθυλοσιλοξάνης. Τα σύνθετα παρασκευάστηκαν μέσω ανάμιξης με χρήση διαλύτη (τετραϋδροφουράνιο, THF). Η διαδικασία παρασκευής των συνθέτων περιλαμβάνει αρχικά την ανάμιξη σκόνης γραφενίου με το διαλύτη και έπεται εφαρμογή υπερήχων στο μίγμα με στόχο την ομοιογενή διασπορά των φύλλων γραφενίου. Στη συνέχεια, προστίθεται στο μίγμα η πολυδιμεθυλοσιλοξάνη, εφαρμόζονται υπέρηχοι, ακολουθεί η απομάκρυνση του διαλύτη και τέλος η διαδικασία βουλκανισμού και μορφοποίησης. Αρχικά, μελετήθηκε η εξέλιξη του βουλκανισμού μέσω μετρήσεων του ιξώδους σε συνάρτηση με το χρόνο της αντίδρασης με τη μέθοδο της ιξωδομετρίας Brookfield. Παρατηρήθηκε ότι η αύξηση του ιξώδους που συνδέεται με την πρόοδο της αντίδρασης βουλκανισμού, δεν επηρεάζεται σημαντικά από την προσθήκη του γραφενίου, γεγονός που οδηγεί στο συμπέρασμα ότι δεν αναπτύσσεται κάποιου είδους αλληλεπίδραση μεταξύ του γραφενίου και μορίων του ελαστομερούς που να οδηγεί στη δημιουργία σταυροδεσμού. Τα συστήματα της πολυδιμεθυλοσιλοξάνης με το μεγαλύτερο μοριακό βάρος έδωσαν ταχύτερη αύξηση στις τιμές του ιξώδους με την εξέλιξη της αντίδρασης βουλκανισμού. Ο χαρακτηρισμός των συνθέτων με φασματοσκοπία Raman έδειξε μικρή αύξηση των ατελειών στη δομή του γραφενίου των νανοσυνθέτων. Η συμπεριφορά αυτή συνδέεται με την καταπόνηση που υφίσταται το γραφένιο λόγω της εφαρμογής υπερήχων στα στάδια της ανάμιξης, κατά την παρασκευή των συνθέτων του. Παρ’ όλα αυτά οι τιμές του λόγου ID/IG είναι μικρότερες της μονάδας, επομένως εκτιμάται ότι οι ατέλειες αυτές είναι περιορισμένης έκτασης. Από τη μελέτη των θερμικών μεταπτώσεων με διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης (DSC) διαπιστώθηκε ότι η προσθήκη του γραφενίου δεν επηρέασε τη θερμοκρασία υαλώδους μετάπτωσης του ελαστομερούς, ενώ οι θερμοκρασίες κρυστάλλωσης και τήξης παρουσίασαν αύξηση, σε σχέση με εκείνες της καθαρής πολυδιμεθυλοσιλοξάνης. Διαφοροποίηση στη συμπεριφορά παρουσίασαν τα σύνθετα με υψηλή περιεκτικότητα σε γραφένιο (3phr & 5phr), όπου παρατηρήθηκε μείωση του σημείου κρυστάλλωσης. Επομένως, εξάγεται το συμπέρασμα ότι σε χαμηλές περιεκτικότητες το γραφένιο βοηθά στο μηχανισμό πυρήνωσης κατά την κρυστάλλωση του ελαστομερούς, ενώ σε υψηλότερες περιεκτικότητες λειτουργεί ανασταλτικά. Ο χαρακτηρισμός με θερμοβαρυμετρική ανάλυση (TGA) έδειξε σημαντική βελτίωση της xii θερμικής σταθερότητας των ενισχυμένων με γραφένιο συνθέτων, ιδιαίτερα για τα δοκίμια της πολυδιμεθυλοσιλοξάνης χαμηλότερου μοριακού βάρους. Για τη μελέτη των μηχανικών ιδιοτήτων, πραγματοποιήθηκαν δοκιμές εφελκυσμού σε δοκίμια κατάλληλης γεωμετρίας. Παρατηρήθηκε αύξηση της αντοχής τους σε εφελκυσμό και σημαντική αύξηση της ποσοστιαίας παραμόρφωσης κατά τη θραύση, ενώ το μέτρο ελαστικότητας παρέμεινε σχεδόν σταθερό, ανεξάρτητα με τη συγκέντρωση του γραφενίου στο σύνθετο. Μεγαλύτερη μεταβολή στις ιδιότητες παρουσίασαν τα σύνθετα με μήτρα τη χαμηλότερου μοριακού βάρους πολυδιμεθυλοσιλοξάνη. Για το χαρακτηρισμό των ηλεκτρικών ιδιοτήτων των συνθέτων χρησιμοποιήθηκε η τεχνική της διηλεκτρικής φασματοσκοπίας χαλάρωσης. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι ακόμα και με προσθήκη γραφενίου σε περιεκτικότητα 5phr τα νανοσύνθετα δεν απέκτησαν ηλεκτρική αγωγιμότητα, παρόλο που παρουσίασε αύξηση περίπου τριών τάξεων μεγέθους. Η δομή και οι ιδιότητες του πλέγματος των συνθέτων μελετήθηκαν με την εμβάπτισή τους σε τολουένιο και την καταγραφή της διόγκωσής τους με το χρόνο. Όσον αφορά τα σύνθετα με μήτρα τη χαμηλού μοριακού βάρους πολυδιμεθυλοσιλοξάνη, παρατηρήθηκε ότι με την προσθήκη γραφενίου μειώνεται το ποσοστό διόγκωσης. Αντίθετα, για τα σύνθετα με μήτρα υψηλού μοριακού βάρους πολυδιμεθυλοσιλοξάνη, η διόγκωση αυξήθηκε με την προσθήκη γραφενίου. Η συμπεριφορά αυτή αποδίδεται στην μη ικανοποιητική διασπορά του γραφενίου, λόγω του αυξημένου ιξώδους του ελαστομερούς, με αποτέλεσμα να σχηματίζονται συσωμματώματα με ασθενή αλληλεπίδραση στη διεπιφάνειά τους με την πολυδιμεθυλοσιλοξάνη, γεγονός που οδηγεί στη δημιουργία καναλιών στην περιοχή αυτή που διευκολύνουν την εισχώρηση του διαλύτη. Η διαπερατότητα σε οξυγόνο μεμβρανών από νανοσύνθετα γραφενίου/πολυδιμεθυλοσιλοξάνης μελετήθηκε με τη μέθοδο της αυξανόμενης πίεσης. Οι μεμβράνες συνθέτων του γραφενίου που παρασκευάσθηκαν με ανάμιξη με χρήση διαλύτη, παρουσίασαν μεγαλύτερη αδιαπερατότητα σε σύγκριση με αντίστοιχα δοκίμια που παρασκευάσθηκαν με απ’ ευθείας ανάμιξη. Η μεταβολή της διαπερατότητας με την προσθήκη του γραφενίου είναι πιο έντονη στα σύνθετα με μήτρα πολυδιμεθυλοσιλοξάνη υψηλού μοριακού βάρους. Τα σύνθετα με περιεκτικότητα 0.5phr σε γραφένιο έδωσαν μικρότερες τιμές διαπερατότητας σε οξυγόνο σε σύγκριση με αυτά που ενισχύθηκαν με 1phr, συμπεριφορά που συνδέεται με την καλύτερη διασπορά που επιτυγχάνεται σε μικρότερες συγκεντρώσεις του μέσου ενίσχυσης, οδηγώντας σε καλύτερες ιδιότητες φραγμού. Για λόγους σύγκρισης, μελετήθηκαν και μεμβράνες συνθέτων πολυδιμεθυλοσιλοξάνης με μέσο ενίσχυσης οξείδιο του γραφενίου. Διαπιστώθηκε ότι τα σύνθετα του γραφενίου έχουν καλύτερη συμπεριφορά σε σύγκριση με τα σύνθετα της πολυδιμεθυλοσιλοξάνης που ενισχύθηκαν με οξείδιο του γραφενίου. Συνοψίζοντας, τα σύνθετα της πολυδιμεθυλοσιλοξάνης με γραφένιο παρουσίασαν σημαντική βελτίωση της αδιαπερατότητας σε οξυγόνο και της θερμικής σταθερότητάς τους, ενώ υπήρξε βελτίωση και στις ιδιότητες κατά τη δοκιμή σε εφελκυσμό. Περαιτέρω μελέτη για τη βελτίωση των διηλεκτρικών ιδιοτήτων είναι σκόπιμη για την αξιοποίηση αυτών των συνθέτων σε ηλεκτροενεργά συστήματα.	el
heal.advisorName	Ταραντίλη, Πετρούλα	el
heal.committeeMemberName	Ταραντίλη, Πετρούλα	el
heal.committeeMemberName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Κυρίτσης, Απόστολος	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.fullTextAvailability	false