Σύνθεση πολυαμιδικών μικροκαψουλών μέσω διεπιφανειακού πολυμερισμού

Νικητάκος, Βασίλειος

dc.contributor.author	Νικητάκος, Βασίλειος	el
dc.date.accessioned	2021-04-02T06:55:38Z
dc.date.available	2021-04-02T06:55:38Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/53260
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.20958
dc.rights	Default License
dc.subject	Πολυμερή	el
dc.subject	Πολυαμίδια	el
dc.subject	Μικροκάψουλες	el
dc.subject	Διεπιφανειακός πολυμερισμός	el
dc.subject	Σύνθεση	el
dc.title	Σύνθεση πολυαμιδικών μικροκαψουλών μέσω διεπιφανειακού πολυμερισμού	el
dc.contributor.department	Εργαστήριο Τεχνολογίας Πολυμερών	el
heal.type	bachelorThesis
heal.classification	Επιστήμη και Τεχνολογία Πολυμερών	el
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2021-03-02
heal.abstract	Κατά τη διαδικασία μικροεγκλεισμού σε πολυμερικά συστήματα, μικροσκοπικά σωματίδια στερεού ή υγρού επικαλύπτονται με ένα συνεχές πολυμερικό φιλμ (κέλυφος). Με αυτόν τον τρόπο σχηματίζονται οι πολυμερικές μικροκάψουλες, οι οποίες χρησιμοποιούνται σε ένα πλήθος εφαρμογών για την προστασία και την ελεγχόμενη αποδέσμευση της εγκλεισμένης δραστικής ουσίας. Ανάμεσα στις διάφορες διαθέσιμες τεχνικές για τη σύνθεση πολυμερικών μικροκαψουλών, ο διεπιφανειακός πολυμερισμός λαμβάνει ιδιαίτερο ενδιαφέρον λόγω της ευκολίας και της αμεσότητας του. Η παρούσα διπλωματική εργασία πραγματεύεται επομένως τη σύνθεση πολυαμιδικών μικροκαψουλών (πολυαμιδίων 210 και 44) με την τεχνική του διεπιφανειακού πολυμερισμού. Πιο συγκεκριμένα, κατά την πρώτη ενότητα πραγματοποιήθηκε η σύνθεση πολυαμιδικών μικροκαψουλών PA 210 μέσω του διεπιφανειακού πολυμερισμού. Διεξήχθη αρχικά ένα πείραμα ελέγχου (control-χωρίς γαλακτωματοποιητή) με σκοπό τη μελέτη της χημικής αντίδρασης του διεπιφανειακού πολυμερισμού για την παραγωγή του PA 210, το οποίο σχηματίστηκε επιτυχώς με μέσου-ιξώδους μοριακό βάρος 7500 g/mol και η μαζική απόδοση της διεργασίας βρέθηκε ίση με 42%. Ο σχηματισμός μικροκαψουλών ΡΑ 210 επιχειρήθηκε στη συνέχεια παρουσία γαλακτωματοποιητή (Πολυβινυλική αλκοόλη) και βρέθηκε ότι η διεργασία ήταν επιτυχής ως προς την παρασκευή τους, σε χαμηλότερη ωστόσο μαζική απόδοση (11%) και μέσου-ιξώδους μοριακό βάρος (3600 g/mol). Παράλληλα, επιβεβαιώθηκε η πολυαμιδική δομή των μικροκαψουλών μέσω FTIR, μελετήθηκε η μορφολογία τους και παρατηρήθηκαν εύθραυστες δομές με διάμετρο ~25-80 μm μέσω οπτικής μικροσκοπίας. Ακολούθησαν πειράματα παραμετροποίησης της διεργασίας, όπως η μελέτη της επίδρασης της μοριακής αναλογίας των μονομερών, του οργανικού διαλύτη, της μεθόδου παρασκευής γαλακτώματος, της ταχύτητας και του χρόνου ανάδευσης κατά τον πολυμερισμό ως προς τη μαζική απόδοση της διεργασίας, το μοριακό βάρος του πολυμερικού κελύφους, τη μορφολογία και δομή της τελικής μικροκάψουλας. Διαπιστώθηκε ότι ο τύπος του οργανικού διαλύτη (τολουόλιο ως προς δωδεκάνιο, εξάνιο) και η ταχύτητα ανάδευσης 100 rpm κατά τον πολυμερισμό (σε σχέση με 400 rpm), παρουσίασε την μεγαλύτερη απόδοση (33%), το μεγαλύτερο μέσου-ιξώδους μοριακό βάρος μικροκαψουλών (7000 g/mol) και την καλύτερη μορφολογία και δομή μικροκάψουλας. Για λόγους σύγκρισης της απόδοσης της διεργασίας, πραγματοποιήθηκαν επίσης και πειράματα διεπιφανειακού πολυμερισμού για την παρασκευή πολυαμιδικών μεμβρανών PA 210 δοκιμάζοντας τους ίδιους διαλύτες (δωδεκάνιο, εξάνιο και τολουόλιο). Σε συμφωνία με τα πειράματα του μικροεγκλεισμού, η μεμβράνη με διαλύτη τολουόλιο παρουσίασε τις βέλτιστες ιδιότητες (μαζική απόδοση 36% και 3700 g/mol και απέδειξε επίσης πως η μέθοδος παρασκευής των μεμβρανών θα μπορούσε να είναι ένα εργαλείο για πρόβλεψη των βασικών ιδιοτήτων πολυαμιδικών μικροκαψουλών πριν την σχεδίαση τους. Τέλος, αποδείχθηκε η πολυαμιδική δομή μέσω αναλύσης FTIR σε όλα τα δείγματα και προσδιορίστηκαν οι θερμικές ιδιότητες όλων των προϊόντων χωρίς εμφάνιση σημαντικής διαφοροποίησης (Td=~450 οC και Tm=~275 οC). Κατά τη δεύτερη ενότητα, επιχειρήθηκε η σύνθεση πολυαμιδικών μικροκαψουλών PA 44 και μελετήθηκαν οι πολυαμιδικές μεμβράνες PA 44. Με το ίδιο σκεπτικό της παραπάνω ενότητας πραγματοποιήθηκαν αντίστοιχα πειράματα ελέγχου για τη σύνθεση πολυαμιδικών μικροκαψουλών PA 44 με τέσσερις διαφορετικούς διαλύτες (διχλωρομεθάνιο, χλωροφόρμιο, έλαιο χοχόμπα και τολουόλιο). Δυστυχώς, δεν υπήρξε σχηματισμός στερεού σε κανένα από αυτά τα πειράματα, επομένως διερευνήθηκε το σύστημα στην πιο απλή του μορφή, αυτή των μεμβρανών. Από τα πειράματα σύνθεσης των μεμβρανών PA 44 αποδείχτηκε πως οι κατάλληλοι διαλύτες για σχηματισμό στερεού ήταν το έλαιο χοχόμπα και το τολουόλιο με μαζική απόδοση στα δείγματα 28% και 22% και μοριακό βάρος 2000g/mol και 2400g/mol, αντίστοιχα. Επίσης, επιβεβαιώθηκε η πολυαμιδική δομή των δειγμάτων και προσδιορίστηκαν οι θερμικές ιδιότητες (Td=~285oC). Τέλος, πραγματοποιήθηκαν διάφορες δοκιμές για τη σύνθεση πολυαμιδικών μικροκαψουλών PA 44 με έλαιο χοχόμπα ή τολουόλιο με παρουσία γαλακτωματοποιητή αλλά ήταν ανεπιτυχείς.	el
heal.advisorName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Μπέλτσιος, Κωνσταντίνος	el
heal.committeeMemberName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Γρηγοροπούλου, Ελένη	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Σύνθεσης και Ανάπτυξης Βιομηχανικών Διαδικασιών (IV). Εργαστήριο Τεχνολογίας Πολυμερών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	148 σ.	el
heal.fullTextAvailability	false