Synthesis of HEUR polyurethanes using conventional heating and microwave methods

Papaioannou, Ioannis; Παπαϊωάννου, Ιωάννης

dc.contributor.author	Papaioannou, Ioannis	en
dc.contributor.author	Παπαϊωάννου, Ιωάννης	el
dc.date.accessioned	2021-04-06T06:47:26Z
dc.date.available	2021-04-06T06:47:26Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/53291
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.20989
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού - Παρόμοια Διανομή 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/gr/	*
dc.subject	Πολυουρεθάνη	el
dc.subject	Συμβατική θέρμανση	el
dc.subject	Μικροκύματα	el
dc.subject	Τροποποιητής ρεολογίας	el
dc.subject	HEUR	en
dc.subject	Polyurethane	en
dc.subject	Conventional heating	en
dc.subject	Microwaves	en
dc.subject	Rheology modifier	en
dc.subject	HEUR	en
dc.title	Synthesis of HEUR polyurethanes using conventional heating and microwave methods	en
dc.title	Σύνθεση πολυουρεθανών HEUR με χρήση συμβατικών μεθόδων θέρμανσης και μικροκυμάτων	el
dc.contributor.department	Department of Process Analysis and Plant Design	el
heal.type	bachelorThesis
heal.classification	Polyurethanes	en
heal.classification	Πολυουρεθάνες	el
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2021
heal.abstract	The aim of this Thesis concerns the initial investigation of whether the use of micro-wave leads to the production of the prepolymer (prepolymer), which is an intermediate for the production of polyurethane HEUR (Hydrophobically modified ethoxylated urethanes), as there are no previous references in the literature. Particularly, the prepolymer refers to the reaction of only the polyol, which gives the hydrophilic part to the final product, with isocyanate, while the produced polyurethane HEUR results from the reaction of the pre-polymer with a sort chain alcohol, which gives the hydrophobic part to the final product. HEUR is mainly used in coatings and as a rheology modifier, an additive that can influence the rheological behavior of coatings at various stages of production, processing, and application. The methods that were used to produce the prepolymer were conventional and microwave heating. Due to the different modes of heat transfer, an analytical study of the required completion times of each stage of the process was carried out by the two methods. Then, the different polyethylene glycols (PEGs), used as polyols, were analyzed by gel permeation chromatography (GPC), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), and nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H NMR). Furthermore, a comparison of different dehydration methods of the PEGs was performed, because as shown in the literature, the presence of high water content in polyols, leads to side reactions with the main one being that of urea formation. The latter was confirmed experimentally by the reactions carried out in open and closed vessel conditions. In the open vessel conditions PEG is used with its initial moisture content, while in the closed vessel conditions, the PEG has been dehydrated. Also, a series of preliminary experiments were performed to investigate the existence of thermal and non-thermal effects in the case of microwave heating. Regarding the experiments using conventional heating, a repeatability study was performed as well as it was investigated whether the torque that develops on the impeller due to the development of viscosity can contribute to the monitoring of the reaction. Finally, a commercial HEUR polyurethane product was analyzed by GPC and IR analysis, the results of which were compared with the products produced by microwaves. In conclusion, microwave experiments showed the possibility of producing a product with a similar molecular weight Mn to the commercial product of 18000 g/mol, while there is also the possibility of preparing a prepolymer with a higher molecular weight of 42000 g/mol.	en
heal.abstract	Ο στόχος της παρούσας Διπλωματικής εργασίας αφορά στην αρχική διερεύνηση του κατά πόσο η χρήση μικροκυμάτων οδηγεί στην παραγωγή του προπολυμερούς (prepolymer), που αποτελεί ενδιάμεσο προϊόν για την παραγωγή της πολυουρεθάνης HEUR (Τροποποι-ημένων υδρόφοβων αιθοξυλιωμένων ουρεθανών - Hydrophobically modified ethoxylated urethanes), καθώς δεν υπάρχουν προηγούμενες αναφορές στη βιβλιογραφία. Συγκεκρι-μένα, το προπολυμερές αφορά στην αντίδραση μόνο της πολυόλης, που προσδίδει το υδρόφιλο μέρος στο τελικό προϊόν, με το ισοκυάνιο, ενώ η παραγόμενη πολυουρεθάνη HEUR προκύπτει από την αντίδραση του προπολυμερούς με την αλκοόλη, που προσδίδει το υδρόφοβο κομμάτι στο τελικό προϊόν. Η πολυουρεθάνη HEUR χρησιμοποιείται κυρίως σε επιστρώσεις (coatings) και αποτελεί τροποποιητή ρεολογίας (rheology modifier), υλικό το οποίο είναι ικανό να επηρεάσει τη ρεολογική συμπεριφορά τις επίστρωσης στα διάφορα στάδια παραγωγής, επεξεργασίας και τελικής χρήσης. Οι μέθοδοι που χρησιμοποιήθηκαν για την παραγωγή του προπολυμερούς είναι με συμβατική θέρμανση και με μικροκύματα. Λόγω του διαφορετικού τρόπου μετάδοσης θερμότη-τας, διεξήχθη μελέτη ανάλυσης των απαιτούμενων χρόνων ολοκλήρωσης κάθε σταδίου της διεργασίας με τις δυο μεθόδους. Εν συνεχεία, πραγματοποιήθηκε ανάλυση των διαφορετικών πολυαιθυλενογλυκολών (PEG), που χρησιμοποιήθηκαν ως πολυόλες, με τις μεθόδους της χρωματογραφίας πηκτώματος (GPC), της φασματοσκοπίας υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FTIR) και της φασματοσκοπίας πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού (1H NMR). Ακόμη, διενεργήθηκε σύγκριση των μεθόδων αφυδάτωσης στις PEG που χρησιμοποιήθη-καν, καθώς όπως παρουσιάζεται στη βιβλιογραφία, η ύπαρξη υψηλής περιεκτικότητας νε-ρού στις πολυόλες, οδηγεί σε παράπλευρες αντιδράσεις με κυριότερη αυτή της παραγωγής ουρίας. Το τελευταίο επιβεβαιώθηκε πειραματικά από τις αντιδράσεις που πραγματοποιή-θηκαν σε συνθήκες ανοιχτού και κλειστού δοχείου. Στις συνθήκες ανοιχτού δοχείου χρη-σιμοποιείται η PEG με την αρχική της περιεκτικότητα σε υγρασία, ενώ στις συνθήκες κλειστού δοχείου, η PEG έχει υποστεί επεξεργασία αφυδάτωσης. Επιπροσθέτως, πραγματοποιήθηκε σειρά πειραμάτων με στόχο την διερεύνηση ύπαρξης θερμικών ή μη φαινομένων στην περίπτωση της χρήσης μικροκυμάτων. Αναφορικά με τα πειράματα με χρήση συμβατικής θέρμανσης πραγματοποιήθηκε μελέτη επαναληψιμότη-τας καθώς επίσης διερευνήθηκε κατά πόσο η ροπή που αναπτύσσεται στον άξονα του αναδευτήρα λόγω της ανάπτυξης του ιξώδους μπορεί να συμβάλει στην εποπτεία της εξέλιξης της αντίδρασης. Τέλος, αναλύθηκε εμπορικό προϊόν πολυουρεθάνης HEUR μέσω χρωματογραφίας GPC και IR τα αποτελέσματα του οποίου συγκρίθηκαν με τα προϊόντα που παρήχθησαν με τα μικροκύματα. Συμπερασματικά, τα πειράματα με χρήση μικροκυμάτων κατέδειξαν τη δυ-νατότητα παραγωγής προϊόντος παρόμοιου μοριακού βάρους Mn με το εμπορικό προϊόν της τάξης των 18000 g/mol ενώ υπάρχει και η δυνατότητα παρασκευής προπολυμερούς με υψηλότερο μοριακό βάρος της τάξης των 42000 g/mol.	el
heal.advisorName	Στεφανίδης, Γεώργιος	el
heal.advisorName	Stefanidis, Georgios	en
heal.committeeMemberName	Στεφανίδης, Γεώργιος	el
heal.committeeMemberName	Καβουσανάκης, Μιχάλης	el
heal.committeeMemberName	Ωραιοπούλου, Βάσω	el
heal.committeeMemberName	Stefanidis, Georgios	en
heal.committeeMemberName	Kavousanakis, Mihalis	en
heal.committeeMemberName	Oraiopoulou, Vaso	en
heal.academicPublisher	ΕΕθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Ανάλυσης, Σχεδιασμού και Ανάπτυξης Διεργασιών και Συστημάτων (ΙΙ)	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	150 σ.	el
heal.fullTextAvailability	false