Σύνθεση και χαρακτηρισμός νανοκρυσταλλικού Ζεόλιθου ZSM-5

Abstract

Η παρούσα εργασία είχε ως αντικείμενο τη σύνθεση νανοκρυσταλλικού ζεόλιθου ZSM-5, χρησιμοποιώντας ως μήτρα σύνθεσης μεσοπορώδη ενεργό άνθρακα. Αρχικά επεξεργάστηκε ο ενεργός άνθρακας με σκοπό την δημιουργία μεσοπορώδους άνθρακα. Έγινε ανάμιξη του αρχικού ενεργού άνθρακα μαζί με βοηθητικά υλικά, ακολούθησε θερμική κατεργασία σε ροή αζώτου και τέλος διήθηση και ξήρανση του τελικού προϊόντος. Έπειτα πραγματοποιήθηκε σύνθεση ζεόλιθου ZSM-5 με χρήση αυτοκλείστου με ή χωρίς την παρουσία μεσοπορώδους άνθρακα χρησιμοποιώντας δύο διαφορετικές μοριακές αναλογίες αντιδρώντων. Η διαδικασία που ακολουθήθηκε ήταν η πρoδιαλυτοποίηση της πρώτης ύλης, πρόσθεση βοηθητικών συστατικών, και στη συνέχεια υδροθερμική κατεργασία σε υψηλή θερμοκρασία και πίεση. Τα τελικά προϊόντα μελετήθηκαν χρησιμοποιώντας μία σειρά αναλυτικών τεχνικών όπως περίθλαση ακτινών Χ, θερμοβαρυμετρική μέθοδο ανάλυσης, ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης και υπέρυθρη φασματομετρία. Σύμφωνα με τις αναλύσεις, η σύνθεση του ζεόλιθου ZSM-5 με τη χρήση αυτοκλείστου έγινε με επιτυχία. Στην πρώτη μοριακή αναλογία αντιδρώντων με τη χρήση μεσοπορώδους άνθρακα δεν ήταν επαρκής η ποσότητα NaOH και δεν δημιουργήθηκε ζεόλιθος, ενώ στη δεύτερη, η αναλογία οδήγησε στην επιτυχή σύνθεση ζεόλιθου ZSM-5.

The subject of this dissertation has been the synthesis of nanocrystalline zeolite ZSM-5, using as a template synthesis mesoporous activated carbon. Firstly, activated carbon was processed in order to create mesoporous carbon. Activated carbon was mixed with auxiliary materials, then underwent heat treatment by a stream of nitrogen and finally followed filtering and drying of the final product. After synthesis of ZSM-5 zeolite took place, using autoclave with or without the presence of mesoporous carbon using two different molecular ratios reactants. The procedure followed was dissolution of the raw material, adding auxiliary components, and then hydrothermal treatment at high temperature and pressure. The final products were studied using a series of analytical techniques such as X-ray diffraction, thermogravimetric analysis method, scanning electron microscopy and infrared spectrometry. According to the analysis, the synthesis of zeolite ZSM-5 using autoclave was successful. In the first molecular ratio of the reactants, using mesoporous carbon, the quantity of NaOH was not sufficient and zeolite was not created, while in the second case, the ratio led to the successful synthesis of zeolite ZSM-5.