heal.abstract |
Σε αυτή τη διπλωματική εργασία μελετήθηκε η δυνατότητα ανάπτυξης αναλυτικής μεθόδου ταυτοποίησης και ποσοτικοποίησης νοθείας σε δείγματα λευκού κρασιού με χυμό μήλου και μηλίτη με βάση την μέθοδο της κυκλικής βολταμμετρίας. Για το σκοπό αυτό, συλλέχθηκαν από την ελληνική αγορά ένας μεγάλος αριθμός οίνων ελληνικής παραγωγής από όλη την επικράτεια καθώς και αρκετά δείγματα από τις πιο γνωστές νοθείες του λευκού κρασιού. Αρχικά, πραγματοποιήθηκε βελτιστοποίηση των βολταμμετρικών συνθηκών του πειράματος χρησιμοποιώντας 8 διαφορετικά ηλεκτρόδια και διερευνήθηκαν 5 μέθοδοι προκατεργασίας. Από αυτήν την διαδικασία αναπτύχθηκαν δύο μέθοδοι στις οποίες τα βολταμμογραφήματα του κρασιού και των μέσων νοθείας του εμφανίζουν σημαντικές διαφορές οι οποίες είναι 1) η προκατεργασία του κάθε δείγματος με εκχύλιση με διχλωρομεθάνιο και η ανάλυση της οργανικής στοιβάδας με κυκλική βολταμμετρία σε ηλεκτρόδιο εργασίας λευκόχρυσου μετά την προσθήκη αιθανολικού διαλύματος ηλεκτρολύτη LiClO4 και 2) η απευθείας ανάλυση με κυκλική βολταμμετρία με χρήση εκτυπωμένου ηλεκτροδίου πλέγματος (screen printed) ηλεκτροδίου DRP-110CNT-GNP και προσθήκη μικρής ποσότητας ηλεκτρολύτη LiClO4. Στη συνέχεια, για την κατηγοριοποίηση των δειγμάτων τα δεδομένα που εξάχθηκαν υποβλήθηκαν σε πολυμεταβλητή/ χημειομετρική ανάλυση με τις μεθόδους της ανάλυσης κύριων συνιστωσών (PCA) και τη μοντελοποίηση μιας κλάσης (Class modelling). Τα αποτελέσματα έδειξαν πως η χρήση της 2ης μεθόδου όπως αυτή αναφέρεται παραπάνω οδηγεί σε καλύτερη κατάταξη και διαχωρισμό των οίνων από τους χυμούς και τους μηλίτες. Τέλος, πραγματοποιήθηκε ποσοτικοποίηση της νοθείας οίνου ξεχωριστά με χυμό μήλου και μηλίτη σε όλα τα δυναμικά (από -1 έως 1 V) αλλά και σε επιλεγμένα δυναμικά στα οποία εμφανίζονται οι μέγιστες διαφορές στα βολταμμετρικά προφίλ. Έτσι, χρησιμοποιήθηκαν μείγματα λευκού κρασιού και των δύο μέσω νοθείας και τα λαμβανόμενα δεδομένα από τα βολταμμογραφήματα επεξεργάστηκαν με την μέθοδο των μερικών ελαχίστων τετραγώνων (PLS). Τα όρια ανίχνευσης προέκυψαν ίσα με 3,6% (όλα τα δυναμικά), 3,5% (επιλεγμένα δυναμικά) για τον χυμό με την χρήση της 1ης μεθόδου ενώ για την 2η μέθοδο τα όρια ανίχνευσης ήταν υψηλότερα και ίσα με 7,5% (όλα), 6,8% (επιλεγμένα) για τον χυμό και ίσα με 7,8% (όλα), 6,3% (επιλεγμένα) για τον μηλίτη. Τα όρια ανίχνευσης είναι συγκρίσιμα με αντίστοιχες μεθόδους που εμφανίζονται στην βιβλιογραφία και σε συνδυασμό με το χαμηλό κόστος της βολταμμετρίας καθιστά τις δύο επιλεγμένες μεθόδους κατάλληλες για αναλύσεις νοθείας λευκού οίνου. Περαιτέρω έρευνα μπορεί να οδηγήσει σε περαιτέρω μείωση του LOD, σε χρήση εναλλακτικών μεθόδων προκατεργασίας οι οποίες ενδεχομένως να είναι και πιο φιλικές στο περιβάλλον, σε ακριβή ταυτοποίηση του είδους του μέσου νοθείας που έχει χρησιμοποιηθεί αλλά και της γεωγραφικής προέλευσης του οίνου και ενδεχομένως, στην ανάπτυξη κινητής αναλυτικής διάταξης για την διεξαγωγή επιτόπιων αναλύσεων. |
el |