Μελέτη της επίδρασης της μικροκυματικής ακτινοβολίας στην ανάπτυξη του μοριακού βάρους του HEUR και των αντίστοιχων
προπολυμερών του

Τσερπές, Χρυσοβαλάντης; Tserpes, Chrysovalantis

dc.contributor.author	Τσερπές, Χρυσοβαλάντης	el
dc.contributor.author	Tserpes, Chrysovalantis	en
dc.date.accessioned	2022-10-03T09:53:53Z
dc.date.available	2022-10-03T09:53:53Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/55838
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.23536
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Μη Εμπορική Χρήση-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/gr/	*
dc.subject	Μικροκύματα	el
dc.subject	Πολυμερή	el
dc.subject	Προπολυμερές	el
dc.subject	Μη θερμικά φαινόμενα	el
dc.subject	Πολυουρεθάνες	el
dc.subject	HEUR	en
dc.subject	Polymers	en
dc.subject	Prepolymer	en
dc.subject	Non thermal effect	en
dc.subject	Microwave	en
dc.title	Μελέτη της επίδρασης της μικροκυματικής ακτινοβολίας στην ανάπτυξη του μοριακού βάρους του HEUR και των αντίστοιχων προπολυμερών του	el
heal.type	bachelorThesis
heal.classification	Πολυμερή	el
heal.classification	Μικροκύματα	el
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2022-02
heal.abstract	Οι τροποποιημένες υδρόφοβες αιθοξυλιωμένες ουρεθάνες (HEUR) αποτελούν μια κατηγορία ουρεθανών που αξιοποιείται ως πρόσθετο σε υδατοδιαλυτά μείγματα για την τροποποίηση της ρεολογικής τους συμπεριφοράς. Η εκτεταμένη χρήση τους, ειδικά στη βιομηχανία χρωμάτων και επικαλύψεων, έχει δημιουργήσει την ανάγκη για παραγωγή πολυμερών HEUR με τις κατάλληλες ρεολογικές ιδιότητες, χωρίς τη χρήση διαλυτών, λόγω οικονομικών και περιβαλλοντικών περιορισμών. Επίσης, πέρα από την αναγκαιότητα απομάκρυνσης των διαλυτών στις χημικές συνθέσεις , ο σχεδιασμός διεργασιών με στόχο την ενεργειακή αποδοτικότητα είναι βασικής σημασίας τόσο για τους ερευνητές χημικής σύνθεσης αλλά και την βιομηχανία. Από την άποψη του συνολικού ενεργειακού ισοζυγίου της αντίδρασης η θέρμανση υπό συνθήκες μικροκυματικής ακτινοβολίας μπορεί να επιφέρει σημαντικές μειώσεις στο συνολικό χρόνο μιας διεργασίας. Κρίνεται, λοιπόν, απαραίτητη η μελέτη της επίδρασης της μικροκυματικής ακτινοβολίας τόσο στο συνολικό χρόνο της διεργασίας σύνθεσης του HEUR αλλά και στον πολυμερισμό. Στη συγκεκριμένη ανάλυση, το πολυμερές HEUR παράγεται από πολυαιθυλενογλυκόλη μοριακού βάρους 8000 g/mol (PEG8000) και το 4,4- δικυκλοεξυλομεθανικό διισοκυάνιο (HMDI), παρουσία καταλύτη καρβοξυλικού άλατος βισμουθίου και με χρήση 1-οκτανόλης που αντιδρά με τα άκρα των πολυμερικών αλυσίδων και αποδίδει στο πολυμερές τις κατάλληλες ρεολογικές ιδιότητες. Η έκταση του πολυμερισμού χαρακτηρίζεται μέσω του μέσου μοριακού βάρους που υπολογίζεται από την υγρή χρωματογραφία διέλευσης μέσω πηκτής (GPC) ενώ τα είδη των δεσμών χαρακτηρίζονται από το φάσμα υπερύθρου (FTIR). Οι μέθοδοι που χρησιμοποιήθηκαν για την παραγωγή του προπολυμερούς είναι με συμβατική θέρμανση και με μικροκύματα. Λόγω του διαφορετικού τρόπου μετάδοσης θερμότητας, διεξήχθη μελέτη ανάλυσης των απαιτούμενων χρόνων ολοκλήρωσης κάθε σταδίου της διεργασίας με τις δυο μεθόδους. Στην περίπτωση σύνθεσης του HEUR σε εργαστηριακή κλίμακα, παρατηρήθηκε ότι η μέθοδος θέρμανσης με μικροκύματα οδήγησε σε μείωση του χρόνου της διεργασίας κατα 95% όταν η κλίμακα είναι 50g ενώ 88% όταν είναι 500g. Η μέτρηση του μοριακού βάρους με την in situ μέθοδο δειγματοληψίας αποδείχθηκε η πιο ακριβής όπως εξακριβώθηκε και με την προσθήκη περισσειας μεθανόλης. Αναφορικά με την επίδραση της μικροκυματικής ακτινοβολίας στον πολυμερισμό του HEUR διαπιστώθηκε πως τόσο για τους 80 οC όσο και τους 110 οC στα 45 λεπτά αντίδρασης το μοριακό βάρος του HEUR που συντέθηκε με συμβατικές μεθόδους θέρμανσης ήταν κατά 10% μεγαλύτερο σε σχέση με την αντίστοιχη σύνθεση που έγινε με μικροκύματα. iii Αντίστοιχα, για τις συνθέσεις του προπολυμερούς στους 80oC και 110oC με τις δύο μεθόδους θέρμανσης , αποδείχθηκε ότι το μοριακό βάρος του προπολυμερούς που συντέθηκε με συμβατικές μεθόδους θέρμανσης και στις δύο θερμοκρασίες ήταν κατά 25% μεγαλύτερο σε σχέση με τις αντίστοιχες συνθέσεις στα μικροκύματα. Αυτές οι ποσοστιαίες διαφορές στο μοριακό βάρος των HEUR και των προπολυμερών με τη χρήση των δύο μεθόδων θέρμανσης υποδεικνύουν πιθανότατα την ύπαρξη ενός μη θερμικού φαινομένου που προκύπτει από την ιδιαίτερη αλληλεπίδραση του ηλεκτρομαγνητικού πεδίου με το αντιδρών μείγμα. Πιθανότατα το φαινόμενο αυτό να συνδέεται με το ότι τα μικροκύματα ευνοούν την παράπλευρη αντίδραση του διισοκυανίου με την περιεχόμενη υγρασία της PEG μειώνοντας έτσι το μοριακό βάρος του τελικού προϊόντος.	el
heal.abstract	Hydrophobically modified ethoxylated urethanes (HEURs) are a class of urethanes used as additives in water-soluble mixtures to modify their rheological behavior. Their widespread use, especially in the paint and coating industry, has created the need to produce HEUR polymers with the appropriate rheological properties, without the use of solvents, due to economic and environmental constraints. In addition to the need to remove solvents in chemical reactions, the design of energy efficient processes is crucial for both researchers and industry. From the point of view of the total energy balance of the reactions, heating under microwave radiation conditions can lead to significant reductions in the total process time. It is therefore necessary to study the effect of microwave radiation both on the total process time of the HEUR synthesis and on the polymerization itself. In this thesis, the HEUR polymer is produced from polyethylene glycol with a molecular weight of 8000g/mol (PEG8000) and 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate (HMDI), in the presence of bismuth carboxylate catalyst using 1-octanol as a chain stopper. The extent of polymerization is characterized by the average molecular weight calculated by gel-based liquid chromatography (GPC) while the bond types are characterized by the infrared spectrum (FTIR). The methods used to produce the HEUR and the prepolymer are conventional heating and microwaves. Due to the different way of heat transfer, a study was performed to analyze the required duration for the completion of each stage of the process with both methods. In the case of laboratory-scale HEUR synthesis, it was observed that the microwave heating method resulted in a 95% reduction in total process time when the scale is 50g and 88% when it is 500g. The measurement of the molecular weight by the in situ sampling method proved to be the most accurate as verified by the addition of excess methanol. Regarding the effect of microwave radiation on the polymerization of HEUR, it was found that for both 80oC and 110oC and 45 minutes reaction time the molecular weight of HEUR synthesized by conventional heating methods was 10% higher than the corresponding synthesis made with microwaves. Respectively, for the compositions of the prepolymer at 80oC and 110oC with the two heating methods, it was found that the molecular weight of the prepolymer synthesized by conventional heating methods at both temperatures was 25% higher than the corresponding compositions in the microwave oven. These percentage differences in the molecular weight of HEUR and prepolymers using the two heating methods most likely indicate the existence of a non-thermal effect resulting from the particular interaction of the electromagnetic field with the reactive mixture. This phenomenon is probably related to the fact that microwaves v favor the side reaction of diisocyanate with the moisture content of PEG, thus reducing the molecular weight of the final product.	en
heal.advisorName	Στεφανίδης, Γεώργιος	el
heal.advisorName	Stefanidis, Georgios	en
heal.committeeMemberName	Βουγιούκα, Σταματίνα	el
heal.committeeMemberName	Καβουσανάκης, Μιχαήλ	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Ανάλυσης, Σχεδιασμού και Ανάπτυξης Διεργασιών και Συστημάτων (ΙΙ). Εργαστήριο Τεχνικής Χημικών Διεργασιών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	82 σ.	el
heal.fullTextAvailability	false