Μελέτη φωσφιδίων μετάλλων μετάβασης με φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού

Κατωπόδης, Σωτήριος; Katopodis, Sotirios

dc.contributor.author	Κατωπόδης, Σωτήριος	el
dc.contributor.author	Katopodis, Sotirios	en
dc.date.accessioned	2022-12-14T08:24:20Z
dc.date.available	2022-12-14T08:24:20Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/56445
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.24143
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Μη Εμπορική Χρήση-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/gr/	*
dc.subject	Φωσφίδια	el
dc.subject	NMR	en
dc.subject	Ηλεκτρονική δομή	el
dc.subject	Κρυσταλλική δομή	el
dc.subject	Electronic structure	en
dc.subject	Nanoparticles	en
dc.subject	Crystal structure	en
dc.subject	Nickel phosphide	en
dc.subject	Νανοσωματίδια	el
dc.subject	Πυρηνικός μαγνητικός συντονισμός	el
dc.title	Μελέτη φωσφιδίων μετάλλων μετάβασης με φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού	el
heal.type	masterThesis
heal.classification	Φυσική	el
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2022-07-01
heal.abstract	Αντικείμενο της παρούσας μεταπτυχιακής εργασίας είναι η μελέτη της κρυσταλλικής και ηλεκτρονικής δομής νανοκαταλυτικών φωσφιδίων του νικελίου (NixPy), με συνδυασμό πειραματικών μεθόδων Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού (Nuclear Magnetic Resonance – NMR), περίθλασης ακτινών Χ (X-ray diffraction – XRD) και Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας Διέλευσης (Transmission Electron Microscopy – TEM). Η μελέτη εστιάζεται ειδικότερα σε δύο κατηγορίες σωματιδίων NixPy: (i) Νανοσωματίδια με χημική σύσταση Ni2P και μέση διάμετρο 10nm, μη-υποστηριζόμενα σε υπόστρωμα και (ii) Νανοσωματίδια Ni5P4 εναποθετημένα σε καταλυτικό υπόστρωμα μεσοπορώδους οξειδίου του πυριτίου SiO2. Σε αυτή την κατηγορία μελετώνται νανοσωματίδια καθαρής φάσης Ni5P4 με μέση διάμετρο 2nm και μικτής φάσης Ni5P4 + NiP2 με μέση διάμετρο 10nm. Για λόγους σύγκρισης μελετήθηκε και το φωσφίδιο του νικελίου Ni2P σε μορφή μικροκρυσταλλικής σκόνης (bulk). Ο δομικός χαρακτηρισμός των νανοσωματιδίων πραγματοποιήθηκε με μεθόδους XRD και ΤΕΜ. Η ανάλυση των πειραματικών δεδομένων XRD έγινε με τη μέθοδο Rietveld και το πακέτο λογισμικού Fullprof. Με τη μέθοδο της φασματοσκοπίας NMR μελετήθηκε η φασματική γραμμή και ο χρόνος εφησυχασμού σπιν-πλέγματος Τ1 του πυρήνα 31P σε μαγνητικό πεδίο 9.4 Tesla, τόσο στα νανοσωματίδια όσο και στο bulk Ni2P. Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν στον υπεραγώγιμο μαγνήτη (Bruker Cryomagnet for NMR Spectroscopy) 9.4 Tesla με συχνότητα συντονισμού του πυρήνα (_15^31)P τα 160 MHz.	el
heal.abstract	In this thesis, a combined study of Nickel phosphide nanoparticles is presented using Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectroscopy, X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques. In particular, the present work focuses on the microscopic study of the crystal and electronic structure of: (i) Bare Ni2P particles with an average diameter of 10 nm and (ii) Ni5P4 particles encapsulated in a mesoporous SiO2 catalyst. In this case two types of confined nanoparticles are considered: ultra-fine pure Ni5P4 particles with an average size of 2 nm and ~10nm nanoparticles composed of a mixed Ni5P4 and NiP2 phase. For benchmarking, microcrystalline (bulk) Ni2P was also studied. The morphology and crystal structure of the examined nanoparticles were determined using XRD and TEM methods. Rietveld refinement of experimental XRD pattern was carried out using the FULLPROF program software. NMR spectroscopy was applied to study the lineshape and the spin-lattice T1 relaxation time of 31P nucleus in the nanoparticles and the bulk. All NMR measurements were performed in the 9.4 Tesla static magnetic field of a Bruker superconducting magnet (Bruker Cryomagnet for NMR Spectroscopy) with a 31P resonance frequency of 160 MHz.	en
heal.advisorName	Κόντος, Αθανάσιος	el
heal.committeeMemberName	Παπαβασιλείου, Γεώργιος	el
heal.committeeMemberName	Φαρδής, Μιχάλης	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Εφαρμοσμένων Μαθηματικών και Φυσικών Επιστημών. Τομέας Φυσικής	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	59 σ.	el
heal.fullTextAvailability	false