Ηλεκτρολυτική συναπόθεση νανοσωματιδίων TiC σε μεταλλική μήτρα Ni - Αριστοποίηση της διεργασίας και μελέτη μικροδομής και ιδιοτήτων των αποθεμάτων

Νικολακοπούλου, Βασιλική; Nikolakopoulou, Vasiliki

dc.contributor.author	Νικολακοπούλου, Βασιλική	el
dc.contributor.author	Nikolakopoulou, Vasiliki	en
dc.date.accessioned	2023-01-13T09:30:10Z
dc.date.available	2023-01-13T09:30:10Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/56682
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.24380
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Μη Εμπορική Χρήση-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/gr/	*
dc.subject	Ηλεκτρολυτικές συναποθέσεις	el
dc.subject	Μεταλλική μήτρα νικελίου	el
dc.subject	Νανοσύνθετες επικαλύψεις	el
dc.subject	Ενισχυτικό μέσο νάνο-TiC	el
dc.subject	Ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης	el
dc.subject	Περίθλαση ακτίνων Χ	el
dc.subject	Μικροσκληρότητα	el
dc.subject	Νανοσωματίδια καρβιδίου του τιτανίου	el
dc.subject	Electro-codeposition	en
dc.subject	Nickel metal matrix	en
dc.subject	Nanocomposite coatings	en
dc.subject	Nano-TiC dispersed phase	en
dc.subject	Scanning electron microscopy	en
dc.subject	X-ray diffraction	en
dc.subject	Microhardness	en
dc.subject	Titanium carbide nanoparticles	en
dc.title	Ηλεκτρολυτική συναπόθεση νανοσωματιδίων TiC σε μεταλλική μήτρα Ni - Αριστοποίηση της διεργασίας και μελέτη μικροδομής και ιδιοτήτων των αποθεμάτων	el
heal.type	masterThesis
heal.classification	Επιστήμη Υλικών	el
heal.classification	Material Science	en
heal.language	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2022-10
heal.abstract	Στα πλαίσια της παρούσας μεταπτυχιακής εργασίας παρασκευάστηκαν σύνθετες ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις νικελίου με χρήση νανοσωματιδίων καρβιδίου του τιτανίου (Ni/νάνο-TiC) με την τεχνική της ηλεκτρολυτικής συναπόθεσης. Η ηλεκτρολυτική συναπόθεση αποτελεί την πιο διαδεδομένη μέθοδο παρασκευής σύνθετων επικαλύψεων λόγω των πολλών πλεονεκτημάτων που διαθέτει, όπως ο υψηλού βαθμού έλεγχος, το χαμηλό κόστος λειτουργίας και η δυνατότητα επικάλυψης αντικειμένων με πολύπλοκη γεωμετρία. Οι σύνθετες ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις με μεταλλική μήτρα, και συγκεκριμένα με μήτρα νικελίου, χρησιμοποιούνται σε πλήθος εφαρμογών στη βιομηχανία για αυτό και έχουν μελετηθεί εκτενώς. Τις τελευταίες δεκαετίες, μάλιστα, έχουν χρησιμοποιηθεί ως ενισχυτική φάση διάφορα κεραμικά νανοσωματίδια (π.χ. TiΟ2, SiC, WC), εξαιτίας των εξαιρετικών μηχανικών και χημικών ιδιοτήτων που προσδίδουν στα υλικά που παράγονται για χρήση στην πετρελαιοβιομηχανία και τη μηχανολογία. Παρόλο που υπάρχουν πολλές μελέτες για τέτοιου είδους συστήματα, έχει βρεθεί μικρός αριθμός ερευνών για τις σύνθετες επικαλύψεις Ni/νάνο-TiC, για αυτό και στην παρούσα εγρασία επιλέχθηκε ως ενισχυτικό μέσο το καρβίδιου του τιτανίου. Οι σύνθετες επικαλύψεις Ni/νάνο-TiC αναπτύχθηκαν στην επιφάνεια ορειχάλκινων υποστρωμάτων κυλινδρικής γεωμετρίας, τα οποία αποτελούσαν την κάθοδο της διάταξης, υπό συνθήκες σταθερού ρεύματος (D.C). Χρησιμοποιήθηκε ηλεκτρολυτικό λουτρό Watts απουσία οργανικού προσθέτου και το διάλυμα βρισκόταν σε συνεχή ανάδευση μέσω μαγνητικού αναδευτήρα, προκειμένου τα νανοσωματίδια καρβιδίου του τιτανίου να βρίσκονται σε αιώρηση και να μην συσσωματώνονται. Επιπλέον, κατά τη διάρκεια της ηλεκτρολυτικής συναπόθεσης, η κάθοδος περιστρεφόταν μέσω ηλεκτρικού αναδευτήρα. Σκοπός της εργασίας είναι η μελέτη της μικροδομής και των ιδιοτήτων των σύνθετων αποθεμάτων που προκύπτουν, ανάλογα με τις παρασκευαστικές συνθήκες τους. Συγκεκριμένα, μελετήθηκε πως οι εφαρμοζόμενες συνθήκες της ηλεκτρολυτικής συναπόθεσης επηρεάζουν την προσανατολισμένη ανάπτυξη των κρυστάλλων της επικάλυψης, το μέγεθος αυτών, το ποσοστό συναπόθεσης των νανοσωματιδίων στη μεταλλική μήτρα και την σκληρότητα των τελικών αποθεμάτων. Οι σύνθετες επικαλύψεις παρασκευάστηκαν εφαρμόζοντας διαφορετικές τιμές πυκνότητας ρεύματος (j = 5 και 10 A/dm2), pH λουτρού (4.5, 3.5 και 2) και ταχύτητας περιστροφής της καθόδου (1200 και 800 rpm). Η θερμοκρασία του ηλεκτρολυτικού διαλύματος ήταν στους 50 οC και η συγκέντρωση των νανοσωματιδίων στο εσωτερικό του επιλέχθηκε στα 5 g/L. Για τη μελέτη της κρυσταλλικής δομής και τον προσδιορισμό του μεγέθους των κρυστάλλων χρησιμοποιήθηκε η τεχνική της περίθλασης ακτίνων Χ (XRD). Μέσω επεξεργασίας των δεδομένων που λήφθηκαν, κατασκευάστηκαν τα διαγράμματα περίθλασης ακτίνων Χ και κατέστη δυνατός ο προσδιορισμός της προσανατολισμένης ανάπτυξης των αποθεμάτων και του κρυσταλλικού μεγέθους. Η επιφανειακή μορφολογία των παραχθέντων επικαλύψεων μελετήθηκε με τη μέθοδο της ηλεκτρονικής μικροσκοπίας (SEM) και το ποσοστό συναπόθεσης των νανοσωματιδίων καρβιδίου του τιτανίου εκτιμήθηκε με την τεχνική της ενεργειακής διασποράς ακτίνων Χ (EDΑΧ). Τέλος, προσδιορίστηκε η μικροσκληρότητα κατά Vickers των αποθεμάτων. Από τη μελέτη διαπιστώθηκε ότι η συναπόθεση των νανοσωματιδίων TiC στη μήτρα νικελίου ήταν επιτυχής για τα αποθέματα που παρασκευάστηκαν υπό τις πιο υψηλές τιμές του pH (4.5 και 3.5). Η παρουσία των σωματιδίων στην επικάλυψη δημιουργεί καινούρια κέντρα πυρήνωσης μειώνοντας, έτσι, το μέγεθος των κρυστάλλων του νικελίου και εξαναγκάζοντας την κρυσταλλική ανάπτυξη σε διάφορες διευθύνσεις. Αυτό έχει ως συνέπεια και την αύξηση των τιμών της μικροσκληρότητας. Τα ποσοστά συναπόθεσης που μετρήθηκαν ήταν γενικά αρκετά χαμηλά, αλλά υπήρχαν ορισμένες περιοχές όπου σημειώνονταν πιο ικανοποιητικές τιμές. Το γεγονός αυτό, σε συνδυασμό με τη μελέτη της μορφολογίας και τις τιμές της μικροσκληρότητας, υποδεικνύει ύπαρξη συσσωματωμάτων και μη ικανοποιητική διασπορά μέσα στη σύνθετη ηλεκτρολυτική επικάλυψη. Επομένως, για τις δεδομένες συνθήκες παραγωγής, είναι απαραίτητη χρήση διασπορέων. Από το σύνολο των σύνθετων αποθεμάτων, αυτό που παρασκευάστηκε υπό pH λουτρού ίσο με 4.5, πυκνότητα ρεύματος 5 A/dm2 και ταχύτητα περιστροφών της καθόδου 800 rpm, κρίθηκε το πιο ικανοποιητικό.	el
heal.abstract	Within the frame of the present thesis, nickel based nanocomposites were produced by electro-codeposition with the use of titanium carbide nanoparticles (Ni/nano-TiC). Electro-codeposition is the most widely used method for the production of composite coatings due to the many advantages of the method, like easy control, low operating and set up cost and the fact that it provides the potential to deposit uniform coatings over substrates with complex geometry. Metal matrix composite layers, especially nickel based, are being used in a wide variety of applications in the industry. As a result these types of coatings have been tested on a great scale. In the last decades, many ceramic nanoparticles have been used as reinforcements (e.g. TiΟ2, SiC, WC), because they offer excellent mechanical and chemical properties for the applications related to the oil and mechanical industries. Even though there are many researches about these types of systems, there have been found only a few reports about the electrodeposition of Ni/nano-TiC composite layers. Because of this, titanium carbide nanoparticles have been chosen as reinforcements in the nickel matrix. The Ni/nano-TiC composite coatings were developed on the surface of brass cylindrical substrates, which were used as the cathode of the electrolytic process. The coatings were electrodeposited from an organic free Watts' nickel bath, with suspended TiC nanoparticles by direct current (D.C.) plating method. A magnetic stirrer was used for the continuous agitation of the electrolyte, so that the suspension of the nanoparticles would be enough and the formation of agglomerates could be avoided. Additionally, the cathode was being rotated through an electrical stirrer. The purpose of the thesis is the investigation of the nanocomposites’ structure and properties, according to the operating parameters. The way that the applied conditions of the electrolytic co-deposition affected the oriented crystal growth, the crystallite size, the incorporation percentage in the metal matrix, the morphological characteristics and the microhardness of the final coatings, were studied. Nanocomposite layers were obtained by employing different values for the current density (j=5 and 10 A/dm2), pH (2, 3.5 and 4.5) of the bath and for the rotational velocity of the cathode (1200 and 800 rpm). The temperature of the electrolyte was at 50 οC and the concentration of TiC nanoparticles was 5 g/L. For the crystal structure’s study and the crystallite size estimation, the XRD technique was used. After analysis of the data obtained, the XRD diagrams were constructed and it was possible to determine the texture of the coatings and the mean crystallite size of nickel. The surface morphology of the samples was investigated by means of SEM technique. Moreover, the amount of co‒deposited TiC nanoparticles in the nickel matrix was evaluated from the titanium element signal given by the EDAX technique. Finally, the microhardness of the composite coatings was determined by the Vickers method. The study found that the co-deposition of TiC nanoparticles in the nickel matrix was successful for coatings prepared under the highest pH values (4.5 and 6.5). The presence of nanoparticles inside the coating creates new nucleation centers, thus reducing the nickel crystallite size and forcing crystal growth in different directions. As a consequence, the microhardness values are increasing. The percentage values of the incorporation measured were generally quite low, but there were some areas of the layer where more satisfactory values were noted. Furthermore, in conjuction with morphology and microhardness study, it has been indicated that aggregates were formed and the dispersion of the particles inside the composite layer were insufficient. Therefore, for the given operating conditions, the use of a dispersant is mandatory. Of all the composite coatings, the one prepared under a path pH of 4.5, a current density of 5 A/dm2 and cathode rotation speed of 800 rpm was found the most sufficient.	en
heal.advisorName	Κόλλια, Κωνσταντίνα	el
heal.committeeMemberName	Μανωλάκος, Δημήτριος	el
heal.committeeMemberName	Κορδάτος, Κωνσταντίνος	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Χημικών Επιστημών (I). Εργαστήριο Γενικής Χημείας	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	117 σ.	el
heal.fullTextAvailability	false