Ηλεκτρολυτική Συναπόθεση Νανοσωματιδίων MoS2 Σε Μήτρα Νικελίου

Χαρλαύτης, Σπυρίδων; Charlaftis, Spyridon

dc.contributor.author	Χαρλαύτης, Σπυρίδων	el
dc.contributor.author	Charlaftis, Spyridon	en
dc.date.accessioned	2023-01-26T13:09:35Z
dc.date.available	2023-01-26T13:09:35Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/56947
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.24645
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Μη Εμπορική Χρήση-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/gr/	*
dc.subject	MoS2	en
dc.subject	Επινικέλωση	el
dc.subject	Πυκνότητα Ρεύματος Απόθεσης	el
dc.subject	Χαρακτηρισμός	el
dc.subject	Μικροδομή	el
dc.subject	MoS2	en
dc.subject	Nickel Plating	en
dc.subject	Current Density	en
dc.subject	Characterization	en
dc.subject	Microstructure	en
dc.title	Ηλεκτρολυτική Συναπόθεση Νανοσωματιδίων MoS2 Σε Μήτρα Νικελίου	el
dc.title	Development Of Ni Matrix Electro Co-deposited Coatings With Embedded MoS2 Nanoparticles	en
heal.type	bachelorThesis
heal.classification	Chemical Engineering	en
heal.language	el
heal.access	campus
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2022-10-03
heal.abstract	Η παρασκευή επικαλύψεων με αξιοποίηση της ηλεκτρολυτικής απόθεσης μεταλλικών υλικών, αποτελεί καθιερωμένη μέθοδο στο εργαστήριο αλλά και σε βιομηχανική κλίμακα. Το νικέλιο είναι ένα από τα πλέον διαδεδομένα και χρησιμοποιημένα μέταλλα στη τεχνική αυτή, για την παραγωγή απλών ή σύνθετων επικαλύψεων μεταλλικής μήτρας. Ειδικότερα οι τελευταίες υλοποιούνται με τη συναπόθεση σωματιδίων άλλου υλικού, που βρίσκονται ομοιογενώς διασπαρμένα εντός του ηλεκτρολυτικού διαλύματος. Το προϊόν φέρει νέες, αναβαθμισμένες ιδιότητες, που συχνά προκύπτουν ως συνδυασμός των αντίστοιχων των επιμέρους υλικών που το απαρτίζουν, κάποιες από τις οποίες ενδέχεται να μην εμφανίζονται σε κανένα από αυτά ανεξάρτητα. Το ερευνητικό ενδιαφέρον στρέφεται στη μελέτη της μορφολογίας και της σύστασης των επιφανειών που προκύπτουν, αξιοποιώντας ενόργανες μεθόδους ανάλυσης, καθώς επίσης και των μηχανικών και άλλων ιδιοτήτων τους. Η ρύθμιση των παραμέτρων της ηλεκτρόλυσης καθορίζει σε μεγάλο βαθμό τα τελικά χαρακτηριστικά των σύνθετων αποθεμάτων. Κυριότερες εξ αυτών είναι η σύσταση του ηλεκτρολυτικού λουτρού, η θερμοκρασία και το pH του, η μορφή πόλωσης της ηλεκτρολυτικής κυψελίδας, η παρουσία ή όχι προσθέτων στο διάλυμα καθώς και ο τρόπος αλληλεπίδρασης της μήτρας με το ενισχυτικό μέσο. Στο πλαίσιο της παρούσας διπλωματικής εργασίας επιχειρείται η ανάπτυξη σύνθετων μεταλλικών επικαλύψεων νικελίου, με διασπαρμένη φάση νανοσωματίδια δισουλφιδίου του μολυβδαινίου, καθώς και ο ακόλουθος χαρακτηρισμός και η ανάλυση της μορφολογίας, της μικροδομής και των ιδιοτήτων αυτών. Το MoS2 αποτελεί ένα πολλά υποσχόμενο υλικό για αξιοποίηση σε ένα μεγάλο εύρος πεδίων του τεχνολογικού τομέα. Διαθέτει πλήθος θετικών χαρακτηριστικών, με κορυφαία ενδεχομένως την ικανότητά του να προσδίδει αυτολιπαινόμενες ιδιότητες στις επιφάνειες στις οποίες εμπεριέχεται, χάρη στους ασθενείς δεσμούς θείου που αναπτύσσονται μεταξύ των στρωμάτων του υλικού και οι οποίοι επιτρέπουν την ελευθερία σχετικής κίνησης των τελευταίων, όταν οι επιφάνειες υποβάλλονται σε εξωτερική μηχανική καταπόνηση. Για τη βαθύτερη κατανόηση του σκοπού της, η διπλωματική εργασία έχει χωριστεί σε τρία διακριτά μέρη. Πρώτο είναι το θεωρητικό που ξεκινά με τη παράθεση γενικών στοιχείων για την κρυσταλλική δομή των μετάλλων αλλά και τη διάκριση των κρυσταλλικών διευθύνσεων και των κρυσταλλικών επιπέδων αυτών. Στη συνέχεια παρατίθενται βιβλιογραφικά δεδομένα για κάθε ένα από τα βασικά χημικά συστατικά του ηλεκτρολυτικού διαλύματος. Ιδιαίτερη έμφαση δίνεται στο MoS2, που αποτελεί και το αντικείμενο πρωτοτυπίας της συγκεκριμένης εργασίας. Ειδικότερα έχει περιληφθεί σύντομη αναφορά, με ιστορικά στοιχεία, στους δομικούς του λίθους και κατόπιν αναλύονται η δομή, οι ιδιότητες και οι κυριότερες εφαρμογές του. Προκειμένου να γίνει στο μέγιστο βαθμό κατανοητή η πειραματική διαδικασία που ακολουθήθηκε, γίνεται αναφορά σε βασικά στοιχεία ηλεκτροχημείας των ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων, με ιδιαίτερη έμφαση στη διεργασία της επινικέλωσης. Αναγκαία θεωρήθηκε η αναφορά στις σύνθετες ηλεκτρολυτικές επιμεταλλώσεις και φυσικά στη διεργασία παρασκευής σύνθετων ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων μεταλλικής μήτρας, καθώς επίσης και στην επίδραση που ασκούν οι παράμετροι της ηλεκτρόλυσης στη δομή και τις ιδιότητες των αποθεμάτων. Δεύτερο ακολουθεί το πειραματικό μέρος με ανάλυση της διεργασίας παρασκευής των σύνθετων ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων Ni/MoS2 και της πειραματικής διαδικασίας που ακολουθήθηκε με μεταβολή των παραμέτρων της πυκνότητας ρεύματος απόθεσης, του pH και της συγκέντρωσης νανοσωματιδίων MoS2 στο ηλεκτρολυτικό διάλυμα. Τέλος, αναλύεται η διαδικασία χαρακτηρισμού των προϊόντων με μεθόδους ενόργανης χημικής ανάλυσης. Συγκεκριμένα με περίθλαση ακτίνων-X χαρακτηρίζεται η κρυσταλλική δομή των αποθεμάτων και λαμβάνεται μια εκτίμηση της ποιοτικής σύστασης των επιφανειών. Στη συνέχεια τα δείγματα παρατηρούνται σε ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης, όπου εξετάζεται η δομή και η μορφολογία των επιφανειών και κατόπιν με τη δυνατότητα μικροανάλυσης φασματοσκοπίας διαχεόμενης ενέργειας, εξάγονται ημιποσοτικά αποτελέσματα για την επί τοις εκατό κατά βάρος περιεκτικότητα της μήτρας νικελίου σε νανοσωματίδια δισουλφιδίου του μολυβδαινίου. Επιπρόσθετα ερευνήθηκε και διαπιστώθηκε η υδροφοβική συμπεριφορά των σύνθετων επικαλύψεων, με χρήση της τεχνικής μέτρησης γωνίας επαφής σταγόνας νερού. Στο τρίτο και τελευταίο μέρος της εργασίας παρατίθενται συνοπτικά τα συμπεράσματα από κάθε στάδιο της πειραματικής διαδικασίας, όπου μεταξύ άλλων γίνεται αναφορά στην επιτυχή παρασκευή σύνθετων επικαλύψεων, με ικανοποιητικά ποσοστά συναπόθεσης στις περισσότερες περιπτώσεις. Στη συνέχεια αναφέρεται η εξάρτηση των χαρακτηριστικών των προϊόντων από τη μεταβολή των παραμέτρων της ηλεκτρόλυσης, χωρίς ωστόσο να είναι πάντα σαφής η μεταξύ τους συσχέτιση. Επιπλέον γίνεται μια σύντομη επισκόπηση των αποτελεσμάτων των μεθόδων ενόργανης ανάλυσης. Η εργασία ολοκληρώνεται με προτάσεις και μελλοντικές δυνατότητες έρευνας, σχετικά με το αντικείμενό της.	el
heal.abstract	The preparation of coatings using the process of electrochemical deposition of metal materials on the preferred substrate is a well-established method in the laboratory as well as on an industrial scale. Nickel is one of the most widespread and used metals referring this technique, to produce simple or complex metal matrix composites. In particular, the latter are developed by the co-deposition of nanoparticles of another material which is homogeneously dispersed within the electrolytic solution. The products come with new upgraded properties, which often arise as a combination of the ones of the individual materials that make them up, some of which may never appear in any of the counterparts independently. The research interest is directed toward the study of the morphology and composition of the resulting surfaces, utilizing instrumental methods of analysis, as well as the understanding of their mechanical and other properties. The setting of the electrolysis parameters greatly determines the final characteristics of the composite coatings. The most important of these are the composition of the electrolytic bath, its temperature and pH values, the form of the polarization of the electrolytic cell, the presence or not of additives in the solution as well as the way the matrix material interacts with the reinforcing medium. Within the interest of this thesis, the development of metallic nickel matrix composites with molybdenum disulfide nanoparticles as a dispersed phase is attempted. Then follows the characterization and analysis of their morphology, microstructure and other properties. MoS2 is a promising material that can be used in a wide range of technological fields. It has a fair number of positive characteristics, the most important of which is its ability to impart self-lubricating properties to the surfaces in which it is contained. The latter is favoured by the weak sulfur bonds that develop between the layers of the material and allow the ease of relative movement between the stacks of the composite coating when they are subjected to external mechanical stress. For a deeper understanding of its purpose, the thesis has been divided into three distinct parts. First comes the theoretical one which begins with exposing general information for the crystal structure of metals but also the distinction of crystal directions and their crystal planes. In the next place, literature data for each of the basic chemical components of the electrochemical solution are listed. Particular emphasis is placed on MoS2 which also occurs to be the object of originality of this work. In detailed, a brief reference, with historical data, to its fundamental elements has been included and then its structure, properties and main applications are analysed. In order to fully understand the experimental procedure that follows, reference is also made to the basic principles of electrochemistry of electrolytic plating, with a focus on the nickel plating process. It was considered necessary to refer to the electrolytic process of producing coatings and of course to the process of preparing electrolytic metal matrix composites, as well as to the effect of the electrolysis parameters on the structure and properties of the products. Then the experimental part follows with a detailed report of the preparation process of Ni/MoS2 composite coatings and the experimental procedure followed by adjusting the parameters of current density, pH and the concentration of MoS2 nanoparticles in the electrolytic solution. Finally, the characterization process of the products using instrumental chemical analysis methods is mentioned. In particular, using the X-ray diffraction technique, the crystalline structure of the layers is specified and an estimate of the qualitative composition of the surfaces is produced. Afterwards the samples are observed in a scanning electron microscope, where the structure and morphology of the surfaces are examined and finally with energy dispersive microanalysis, semi-quantitative results are extracted for the percent by weight content of the nickel matrix in molybdenum disulfide nanoparticles. Additionally, the hydrophobic behaviour of the composite coatings was investigated and determined using the water droplet contact angle measurement technique. In the third and last part of this thesis, are summarized the conclusions from each stage of the experimental procedure, where, among others, reference is made to the successful preparation of composite coatings, with satisfactory co-deposition rates in most cases. Following this, the dependence of the characteristics of the products on the change of the parameters of the electrolysis is considered, yet without always being clear the correlation between them. Lastly, a brief overview of the results of instrumental analysis methods is offered and the thesis concludes with suggestions and future research possibilities referring to the related subject.	en
heal.advisorName	Κόλλια, Κωνσταντίνα	en
heal.committeeMemberName	Μαρούλης, Ζαχαρίας	el
heal.committeeMemberName	Παπαθανασίου, Αθανάσιος	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	173 σ.	el
heal.fullTextAvailability	false