Εκχύλιση καρπών άγριου τριαντάφυλλου (Rosa canina L.) και ενσωμάτωση των εκχυλισμάτων σε καλλυντικά σκευάσματα

Νάνου, Δανάη Άννα; Nanou, Danai Anna

dc.contributor.author	Νάνου, Δανάη Άννα	el
dc.contributor.author	Nanou, Danai Anna	en
dc.date.accessioned	2023-06-02T07:09:17Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/57795
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.25492
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Μη Εμπορική Χρήση-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights	Αναφορά Δημιουργού-Μη Εμπορική Χρήση-Όχι Παράγωγα Έργα 3.0 Ελλάδα	*
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/gr/	*
dc.subject	Φυσικοί βαθέως ευτηκτικοί διαλύτες (NaDES)	el
dc.subject	Άγριο τριαντάφυλλο	el
dc.subject	Πράσινη εκχύλιση	el
dc.subject	Πειραματικός σχεδιασμός	el
dc.subject	Καλλυντική κρέμα	el
dc.subject	Natural deep eutectic solvents (NaDES)	en
dc.subject	Wild rose	en
dc.subject	Green extraction	en
dc.subject	Experimental design	en
dc.subject	Cosmetic cream	en
dc.title	Εκχύλιση καρπών άγριου τριαντάφυλλου (Rosa canina L.) και ενσωμάτωση των εκχυλισμάτων σε καλλυντικά σκευάσματα	el
heal.type	bachelorThesis	el
heal.classification	Πράσινη Χημεία	el
heal.dateAvailable	2024-06-01T21:00:00Z
heal.language	el	el
heal.access	embargo	el
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2023-02-23
heal.abstract	Σκοπός της παρούσας διπλωματικής εργασίας είναι η ανάπτυξη και βελτιστοποίηση της πράσινης διεργασίας εκχύλισης βιοδραστικών ενώσεων από τους καρπούς άγριου τριαντάφυλλου (και πιο συγκεκριμένα, του υπάνθιου), με χρήση στοχευμένα σχεδιασμένων Φυσικών Βαθέως Ευτηκτικών Διαλυτών (Natural Deep Eutectic Solvents, NaDES) και η ενσωμάτωση των NaDES-εκχυλισμάτων σε καλλυντικά σκευάσματα. Παρότι οι NaDES έχουν χρησιμοποιηθεί εκτεταμένα στη βιβλιογραφία ως εκχυλιστικά μέσα ποικίλων φυτικών πρώτων υλών, σύμφωνα με τη βιβλιογραφική ανασκόπηση που διενεργήθηκε στα πλαίσια αυτής της εργασίας, δεν υπάρχουν αναφορές χρήσης NaDES για την εκχύλιση βιοδραστικών ενώσεων από το άγριο τριαντάφυλλο. Το άγριο τριαντάφυλλο αποτελεί αναρριχώμενο ή θαμνώδες ξυλώδες φυτό, με ύψος 1 έως 5 m, με μίσχους και γλυκά αρωματισμένα άνθη, διαφόρων χρωμάτων. Περιέχει σημαντικές ποσότητες βιοδραστικών ενώσεων και παρουσιάζει σημαντική αντιοξειδωτική δράση. Η αξιοποίηση του περιεχομένου του σε βιοδραστικές ενώσεις αποσκοπεί στην παραλαβή εκχυλισμάτων υψηλής προστιθέμενης αξίας, με χρήση πράσινων διαλυτών και τεχνικών, και τη χρήση αυτών στις βιομηχανίες καλλυντικών, φαρμάκων και τροφίμων. Με στόχο τη μελέτη των εκχυλισμάτων υπάνθιου άγριου τριαντάφυλλου, αρχικά, απαιτήθηκε ο στοχευμένος σχεδιασμός Φυσικών Βαθέως Ευτηκτικών Διαλυτών (NaDES) από φυσικές πρώτες ύλες και η διερεύνηση της ικανότητάς τους ως εναλλακτικά εκχυλιστικά μέσα. Οι Φυσικοί Βαθέως Ευτηκτικοί Διαλύτες αποτελούν μίγματα δύο ή περισσότερων στερεών ή υγρών συστατικών φυσικής προέλευσης, υγρά σε θερμοκρασία περιβάλλοντος, λόγω των διαμοριακών δεσμών υδρογόνου που αναπτύσσονται μεταξύ των συστατικών τους. Επιπρόσθετα, αποτελούν διαλύτες βιοαποικοδομήσιμους, μη εύφλεκτους, χαμηλού κόστους και χαμηλής τοξικότητας και παρασκευάζονται με μεθόδους φιλικές προς το περιβάλλον. Βάσει όλων των παραπάνω λόγων, οι NaDES είναι «πράσινα» εκχυλιστικά μέσα, ικανά να αντικαταστήσουν με επιτυχία τους παραδοσιακούς συμβατικούς διαλύτες, προσφέροντας, παράλληλα, υψηλή σταθερότητα στα παραλαμβανόμενα εκχυλίσματα. Οι δύο Φυσικοί Βαθέως Ευτηκτικοί Διαλύτες που επιλέχθηκαν, ως οι καταλληλότεροι, λόγω της ικανότητάς τους ως εκχυλιστικά μέσα είναι ο NaDES Βεταΐνη-D,L Γαλακτικό Οξύ-Νερό (1:2:2.5) και ο NaDES Γλυκίνη-D,L Γαλακτικό Οξύ-Νερό (1:5:21). Τα συστατικά των συγκεκριμένων διαλυτών είναι φυσικής προέλευσης, φιλικά προς το περιβάλλον, ασφαλή και χρησιμοποιούνται ήδη στη βιομηχανία σε προϊόντα με τελικό αποδέκτη τον άνθρωπο. Η καταλληλότητα των συγκεκριμένων διαλυτών προσδιορίστηκε μέσω της αξιολόγησης των εκχυλισμάτων ως προς το ολικό περιεχόμενο φαινολικών ενώσεων (Total Phenolic Content, TPC), ως προς το ολικό περιεχόμενο φλαβονοειδών ενώσεων (Total Flavonoid Content, TFC), καθώς και ως προς την αντιοξειδωτική τους δράση, μέσω του δείκτη IC50 των ελευθέρων ριζών DPPH. Έπειτα από την επιλογή των NaDES, διεξήχθησαν προκαταρκτικά πειράματα για τoν προσδιορισμό των σημαντικότερων για την εκχύλιση παραμέτρων και τον προσδιορισμό των ορίων του συστήματος μελέτης. Ως παράμετροι απόκρισης τέθηκαν τα TPC, TFC και η αντιοξειδωτική δράση. Από τη μελέτη αυτή προέκυψαν ως σημαντικότερες παράμετροι ο χρόνος εκχύλισης, το ποσοστό του νερού στο εκχυλιστικό μέσο, καθώς και η αναλογία πρώτης ύλης/ διαλύτη. Οι διεργασίες εκχύλισης με τους δύο επιλεγόμενους NaDES βελτιστοποιήθηκαν με χρήση πειραματικού σχεδιασμού (Box-Behnken για το NaDES Βεταΐνη-D,L Γαλακτικό Οξύ-Νερό 1:2:2.5 και Παραγοντικό Σχεδιασμό Δύο Επιπέδων για το NaDES Γλυκίνη-D,L Γαλακτικό Οξύ-Νερό 1:5:21). Ως βέλτιστες συνθήκες εκχύλισης, με διαλύτη NaDES Βεταΐνη-D,L Γαλακτικό Οξύ-Νερό 1:2:2.5, για ταυτόχρονη αύξηση του ολικού περιεχομένου φαινολικών και φλαβονοειδών ενώσεων, κρίθηκαν οι: 177 min χρόνος εκχύλισης, 50% νερό στο εκχυλιστικό μέσο και 101.4 mg άγριο τριαντάφυλλο/ 3 g διαλύτη. Με τη χρήση του διαλύτη NaDES Γλυκίνη-D,L Γαλακτικό Οξύ-Νερό 1:5:21, βέλτιστες συνθήκες κρίθηκαν οι εξής: 240 min χρόνος εκχύλισης και 70 mg άγριο τριαντάφυλλο/ 3 g διαλύτη. Το βέλτιστο εκχύλισμα με διαλύτη Βεταΐνη-D,L Γαλακτικό Οξύ-Νερό (1:2:2.5) παρουσίασε TPC ίσο με 129.85 mgGAL/gwild rose, TFC ίσο με 56.60 mgCAT/gwild rose και δείκτη IC50 ίσο με 1.65 μL εκχυλίσματος/mL. Ακόμη, το βέλτιστο εκχύλισμα, με διαλύτη NaDES Γλυκίνη-D,L Γαλακτικό Οξύ-Νερό 1:5:21, παρουσίασε TPC ίσο με 131.23 mgGAL/gwild rose, TFC ίσο με 43.24 mgCAT/gwild rose και δείκτη IC50 ίσο με 1.71 μL εκχυλίσματος/mL. Εν συνεχεία, πραγματοποιήθηκαν πειράματα επιβεβαίωσης που υπέδειξαν την καλή προσαρμογή των μοντέλων των δύο πειραματικών σχεδιασμών, τόσο εντός, όσο και εκτός των ορίων των πειραματικών σχεδιασμών. Σκόπιμη θεωρήθηκε, επίσης, η σύγκριση της εκχύλισης με χρήση NaDES με συμβατικές μεθόδους εκχύλισης με χρήση συστήματος αιθανόλης/νερού (αναλογία 70:30) ή με χρήση αποκλειστικά νερού, ως διαλύτη. Από τη σύγκριση αυτή προέκυψε πως οι NaDES παρουσιάζουν πολύ πιο ικανοποιητικές δυνατότητες εκχύλισης των βιοδραστικών ενώσεων του άγριου τριαντάφυλλου. Επιπρόσθετα, διεξήχθη σύγκριση για δύο μεθόδους εκχύλισης. Πιο συγκεκριμένα, με χρήση των δύο NaDES, πραγματοποιήθηκε σύγκριση της μεθόδου θέρμανσης και ανάδευσης με τη μέθοδο χρήσης υπερήχων, που αποτελεί τεχνική υψηλής ενέργειας. Τα αποτελέσματα των δύο μεθόδων ήταν παρόμοια, με τη διαφορά πως στη μέθοδο υψηλής ενέργειας η χρονική διάρκεια των εκχυλίσεων ήταν σημαντικά μικρότερη, ενώ όλες οι άλλες παράμετροι διατηρήθηκαν ίδιες. Τέλος, πραγματοποιήθηκε ενσωμάτωση του NaDES-εκχυλίσματος που προέκυψε από τις βέλτιστες παραμέτρους του πειραματικού σχεδιασμού, ως έχει και χωρίς περαιτέρω επεξεργασία, σε καλλυντική κρέμα, η οποία μελετήθηκε ως προς τη σταθερότητά και τα ποιοτικά της χαρακτηριστικά. Επιπλέον, πραγματοποιήθηκε μελέτη αποδέσμευσης με αξιολόγηση της αντιοξειδωτικής δράσης του αποδεσμευόμενου, από την κρέμα, εκχυλίσματος.	el
heal.abstract	The purpose of this thesis is the development and optimization of the green process for the extraction of bioactive compounds from the grapes of wild rose (and more specifically, hypanthium), using purposefully designed Natural Deep Eutectic Solvents (NaDES) and the intergration of NaDES-extracts into cosmetic formulations. Although NaDES have been widely used in the literature as extractants of various plant raw materials, according to the literature review carried out in the context of this work, there are no reports of the use of NaDES for the extraction of bioactive compounds from wild rose. The wild rose is a climbing or shrubby woody plant, 1 to 5 m tall, with stems and sweetly scented flowers of various colors. It contains significant amounts of bioactive compounds and exhibits significant antioxidant activity. The exploitation of its content in bioactive compounds aims to obtain extracts of high added value, using green solvents and techniques, and their use in the cosmetic, pharmaceutical and food industries. Aiming to study wild rose hypanthium extracts, initially, the targeted design of Natural Deep Eutectic Solvents (NaDES) from natural raw materials and the investigation of their ability as alternative extractive media were required. Natural Deep Eutectic Solvents are mixtures of two or more solid or liquid components of natural origin, liquid at ambient temperature, due to the intermolecular hydrogen bonds that develop between their components. In addition, they are biodegradable, non-flammable, low-cost and low-toxicity solvents and they are prepared using environmentally friendly methods. Based on all the above reasons, NaDES are «green» extraction media, able to successfully replace traditional conventional solvents, offering, at the same time, high stability to the obtained extracts. The two Natural Deep Eutectic Solvents chosen as the most suitable due to their capacity as extractants are NaDES Betaine-D,L Lactic Acid-Water (1:2:2.5) and NaDES Glycine-D,L Lactic Acid-Water (1:5:21). The components of the specific solvents are of natural origin, environmentally friendly, safe and they are already used in industry in products with a final resipient in humans. The suitability of the specific solvents was determined through the evaluation of the extracts in terms of the Total Phenolic Content (TPC), the Total Flavonoid Content (TFC), as well as in terms of their antioxidant activity, via the IC50 index of DPPH free radicals. After the selection of NaDES, preliminary experiments were conducted to determine the most important parameters for the extraction and the limits of the study system. TPC, TFC and antioxidant activity were set as response parameters. From this study, the most important parameters emerged were the extraction time, the percentage of water in the extraction medium, as well as the raw material/ solvent ratio. The extraction processes with the two selected NaDES were optimized using experimental design (Box-Behnken for NaDES Betaine-D,L Lactic Acid-Water 1:2:2.5 and Two-Level Factorial Design for NaDES Glycine-D,L Lactic Acid-Water 1:5:21). The optimal extraction conditions, with NaDES Betaine-D,L Lactic Acid-Water 1:2:2.5 solvent, for a simultaneous increase in the Total Phenolic Content and Total Flavonoid Content, were judged to be: 177 min extraction time, 50% water in the extraction medium and 101.4 mg wild rose/ 3 g solvent. Using the NaDES Glycine-D,L Lactic Acid-Water 1:5:21 solvent, the following optimal conditions were determined: 240 min extraction time and 70 mg wild rose/ 3 g solvent. The optimal solvent Betaine-D,L Lactic Acid-Water (1:2:2.5) extract presented TPC equal to 129.85 mgGAL/gwild rose, TFC equal to 56.60 mgCAT/gwild rose and IC50 index equal to 1.65 μL extract/mL. Also, the optimal extract, with NaDES Glycine-D,L Lactic Acid-Water 1:5:21 solvent, presented TPC equal to 131.23 mgGAL/gwild rose, TFC equal to 43.24 mgCAT¬/gwild rose and IC50 index equal to 1.71 μL extract/mL. Subsequently, confirmation experiments were carried out that indicated the good fit of the models of the two experimental designs, both within and outside the limits of the experimental designs. It was also considered worthwhile to compare the extraction using NaDES with conventional extraction methods using an ethanol/water system (ratio 70:30) or using only water as solvent. From this comparison, it emerged that NaDES present much more satisfactory possibilities of extracting the bioactive compounds of the wild rose. In addition, a comparison was made for two extraction methods. More specifically, using the two NaDES, a comparison was made between the heating and stirring method and the method using ultrasound, which is a high energy technique. The results of the two methods were similar, with the difference that in the high energy method the time duration of the extractions was significantly shorter, while all the other parameters were kept the same. Finally, the NaDES-extract resulting from the optimal parameters of the experimental design was incorporated, as it is and without further processing, into a cosmetic cream, which was studied for its stability and quality characteristics. In addition, a release study was carried out evaluating the antioxidant activity of the extract released from the cream.	en
heal.advisorName	Δέτση, Αναστασία	el
heal.committeeMemberName	Μαμμά, Διομή	el
heal.committeeMemberName	Φιλιππόπουλος, Κωνσταντίνος	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Χημικών Επιστημών (I). Εργαστήριο Οργανικής Χημείας	el
heal.academicPublisherID	ntua	el
heal.numberOfPages	192 σ.	el
heal.fullTextAvailability	false
heal.fullTextAvailability	false