heal.abstract |
Σκοπός της παρούσας διπλωματικής εργασίας αποτελεί η αξιολόγηση της μεθόδου προσδιορισμού γλυκερίνης και γλυκεριδίων σε βιοντήζελ. Η πρότυπη μέθοδος που χρησιμοποιείται βασίζεται στην τεχνική της αέριας χρωματογραφίας και περιγράφεται από το πρότυπο ΕΝ 14105 (2003).
Τα δείγματα βιοντήζελ, που αναλύθηκαν, παρασκευάστηκαν εργαστηριακά, μέσω αλκαλικής μετεστεροποίησης. Τα φυτικά έλαια που χρησιμοποιήθηκαν ως πρώτη ύλη ήταν το κραμβέλαιο, το φοινικέλαιο, το σογιέλαιο, το ηλιέλαιο, το πυρηνέλαιο, το αραβοσιτέλαιο, το σησαμέλαιο, το βαμβακέλαιο, το φοινικοπυρηνέλαιο, το έλαιο καρύδας, το λινέλαιο και το έλαιο jatropha. Όλα τα έλαια, εκτός του jatropha, ήταν εξευγενισμένα. Κατά την μετεστεροποίηση αντέδρασαν με μεθανόλη, ενώ ως καταλύτης χρησιμοποιήθηκε το μεθοξείδιο του νατρίου. Το έλαιο jatropha κατεργάστηκε με όξινη εστεροποίηση, για να αποτελέσει κατάλληλη τροφοδοσία για την αλκαλική μετεστεροποίηση.
Τα δείγματα βιοντήζελ ελέγχθηκαν ως προς τις βασικές ιδιότητες που προβλέπει το ευρωπαϊκό πρότυπο ΕΝ 14214, με τα περισσότερα να βρίσκονται εντός προδιαγραφών. Επιβεβαιώθηκε η ύπαρξη σχέσης μεταξύ της σύστασης των μεθυλεστέρων και των ιδιοτήτων τους.
Βασική παράμετρος για την καταλληλόλητα του βιοντήζελ σε κινητήρα είναι η συγκέντρωσή του σε γλυκερίνη και γλυκερίδια. Τα μονογλυκερίδια συνδέονται άμεσα με τις ιδιότητες ψυχρής ροής του καυσίμου. Οι αυξημένες συγκεντρώσεις των παραμέτρων αυτών δύναται να δημιουργήσουν πρόβλημα τόσο στο σύστημα τροφοδοσίας του καυσίμου, όσο και στην αποθήκευση του βιοντήζελ, εξαιτίας των αποθέσεων.
Για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας των εργαστηριακών δειγμάτων βιοντήζελ σε μονογλυκερίδια μελετήθηκαν τα χρωματογραφήματα τους με την πρότυπη μέθοδο, η οποία χρησιμοποιεί ως έλαιο αναφοράς το κραμβέλαιο. Η ταυτοποίηση όλων των θέσεων των κορυφών των μονογλυκεριδίων πραγματοποιήθηκε με χρωματογραφική ανάλυση καθαρών μονογλυκεριδίων, ως πρότυπα, τα οποία προσδιορίζονται μέσω της συγκεκριμένης ανάλυσης.
Παρατηρήθηκε ασυμφωνία σχετικά με την θέση της κορυφής που αντιστοιχεί στα μονογλυκερίδια του παλμιτικού οξέος (C16:0) σε αναλύσεις δειγμάτων από διαφορετικά του κραμβέλαιου έλαια. Από την ανάλυση αυτή προέκυψε το συμπέρασμα ότι η κορυφή των μονογλυκεριδίων του παλμιτικού οξέος δεν είναι η πρώτη από την «τριπλέτα», όπως υποδεικνύει η πρότυπη μέθοδος, καθώς δεν είναι διακριτή σε κανένα γράφημα, εκτός του προτύπου. Η εν λόγω κορυφή επιβεβαιώνεται πως είναι η πρώτη από το ζεύγος κορυφών με χρόνο ανάσχεσης μεταξύ των 12,758 και 12,804 min.
Η χρωματογραφική ανάλυση των βιοντήζελ από φοινικοπυρηνέλαιο και έλαιο καρύδας, ενώ η μέθοδος δεν είναι κατάλληλη γι’ αυτά, θεωρήθηκε απαραίτητη, προκειμένου να βρεθεί ένας τρόπος προσδιορισμού της περιεκτικότητάς τους σε μονογλυκερίδια και κατ’ επέκταση της ποιότητάς τους. Η διαφορά των ελαίων αυτών έγκειται στην σύστασή τους, όπου κυριαρχούν τα γλυκερίδια του δαφνικού (C12:0) και του μυριστικού οξέος (C14:0). Οι κορυφές των μονογλυκεριδίων τους ταυτοποιήθηκαν με καθαρά μονογλυκερίδια με χρόνους ανάσχεσης 10,004-10,008 min και 11,271-11,274 min, αντίστοιχα.
Η αξιολόγηση των κορυφών που αφορούν τα μονογλυκερίδια του δείγματος κατά την μελέτη των χρωματογραφημάτων είναι απαραίτητη για τον έλεγχο της ποιότητάς του. Σε αντίθετη περίπτωση ενδέχεται ένα ακατάλληλο για χρήση σε κινητήρα βιοντήζελ να θεωρηθεί λανθασμένα εντός προδιαγραφών.Τέλος, παρασκευάστηκαν μίγματα μεθυλεστέρων λιπαρών οξέων, με στόχο την αξιολόγηση της μεθόδου ανάλυσης των γλυκεριδίων σε δείγματα που προσομοιάζουν αυτά του εμπορίου στην ελληνική αγορά, τα οποία περιέχουν διαφοροποιημένες ποσότητες διαφορετικών μονογλυκεριδίων. |
el |