Ανάπτυξη μεθοδολογίας για την ποσοτική ανάλυση
λιθίου σε φυσικές ορυκτές φάσεις

Χονδροκούκη, Μαρία; Chondrokouki, Maria

dc.contributor.author	Χονδροκούκη, Μαρία	el
dc.contributor.author	Chondrokouki, Maria	en
dc.date.accessioned	2024-04-04T09:04:16Z
dc.date.available	2024-04-04T09:04:16Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/59105
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.26801
dc.description	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο--Μεταπτυχιακή Εργασία. Διεπιστημονικό-Διατμηματικό Πρόγραμμα Μεταπτυχιακών Σπουδών (Δ.Π.Μ.Σ.) “Επιστήμη και Τεχνολογία Υλικών”	el
dc.rights	Default License
dc.subject	Φασματοσκοπία LIBS	el
dc.subject	Δείγματα αναφοράς	el
dc.subject	Standards	en
dc.subject	LIBS analysis	en
dc.subject	Calibration curve	en
dc.subject	Kαμπύλη Βαθμονόμησης	el
dc.subject	Λίθιο	el
dc.subject	Lithium	el
dc.subject	Geology	en
dc.subject	Γεωλογία	el
dc.title	Ανάπτυξη μεθοδολογίας για την ποσοτική ανάλυση λιθίου σε φυσικές ορυκτές φάσεις	el
heal.type	masterThesis
heal.classification	Χημεία	el
heal.classification	Χημική Ανάλυση	el
heal.classification	Φασματοσκοπία LIBS	el
heal.classification	Γεωλογία	el
heal.access	campus
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2023-10-20
heal.abstract	Αυτή η μεταπτυχιακή εργασία έχει σαν στόχο την ανάπτυξη μεθοδολογίας σχηματισμού καμπύλης βαθμονόμησης για χρήση σε ποσοτικές αναλύσεις του στοιχείου του λιθίου σε φυσικά και τεχνολογικά υλικά, με την αναλυτική τεχνική LIB/PS (laser Induced Breakdown/Plasma Spectroscopy – Φασματοσκοπία Επαγόμενου Πλάσματος σχηματισμένου με χρήση παλμικού λέιζερ). Εστιάσαμε ιδιαίτερα στην ανάλυση φυσικών γεωλογικών υλικών (ορυκτά και πετρώματα), για αυτό επίσης χρησιμοποιήσαμε φυσικά ορυκτά (αλβίτη και πεταλίτη ) για την σύνθεση σειράς δειγμάτων αναφοράς με διαφορετικές περιεκτικότητες σε λίθιο που κάλυπταν το εύρος μεταξύ των 100 έως και 5000 ppm. Επειδή για πρώτη φορά γίνεται αυτό, επιλέξαμε ένα μεγάλο εύρος συγκεντρώσεων σε λίθιο ώστε επιβεβαιωμένα να μπορέσουμε να ανιχνεύσουμε αυτό με την τεχνική LIBS και να δοθεί η δυνατότητα να το αναλύσουμε περαιτέρω. Τα δείγματα αναφοράς που παρασκευάσαμε είναι δισκία (fused pellets) σύστασης αλβίτη (NaAlSi3O8) φτιαγμένα από μήτρα σκόνης του ορυκτού, που έχουν υποστεί τήξη σε φούρνο υψηλών θερμοκρασιών κάτω από αδρανή ατμόσφαιρα (αργό). Το λίθιο προέρχεται από το ορυκτό πεταλίτης (LiAlSi4O10) το οποίο κονιορτοποιήθηκε και αναμίχθηκε σε διάφορες περιεκτικότητες (κατά βάρος) με την μήτρα του αστρίου. Η θερμοκρασία τήξης των ορυκτολογικών μιγμάτων ήταν λίγο πάνω από το ευτηκτικό σημείο του αλβίτη για 40-90 λεπτά, καταλήγοντας στην δημιουργία «δισκίων τήξης» (fused pellets). Πρώτες μετρήσεις στα δείγματα αυτά κατέληξαν ότι υπάρχει ανομοιογένεια στην περιεκτικότητα σε λίθιο, οπότε τα δισκία κονιορτοποιήθηκαν για άλλη μια φορά, και τήχθηκαν και πάλι με εμφανή βελτίωση στην ομοιογένεια των δειγμάτων. Σε κάθε περίπτωση έγιναν αναλύσεις με LIBS, και υπολογίστηκαν τα εμβαδά της υψηλότερης κορυφής του λιθίου στα φάσματά μας, στα 670.78 nm. Πιθανές παρεμβολές κορυφών από άλλα στοιχεία (π.χ. πυρίτιο) αφαιρέθηκαν μετά από προσαρμογή καμπυλών Gauss σε κάθε κορυφή. Για την βαθμονόμηση των δειγμάτων αναφοράς, χρησιμοποιήθηκε η αναλυτική τεχνική ICP-MS/MS σε εξωτερικό αναλυτικό εργαστήριο. Η βαθμονόμηση της τεχνικής έγινε με εμπορικά δείγματα αναφοράς. Τα δείγματα διαλυτοποιήθηκαν με ισχυρά οξέα σε χωνευτήρια πλατίνας και αναλύθηκαν. Οι καμπύλες βαθμονόμησης για την τεχνική LIBS σχηματιστήκαν συσχετίζοντας την πραγματική συγκέντρωση που προέκυψε από την ICP-MS/MS με τα εμβαδά των κορυφών λιθίου που προκύπτουν κατά την ανάλυση με την τεχνική LIBS. Η καμπύλη βαθμονόμησης που προέκυψε φαίνεται να προσεγγίζεται πολύ καλά με μια γραμμική εξίσωση, ιδιαίτερα για τις μικρές συγκεντρώσεις. Ωστόσο, σε αυτά τα προκαταρκτικά στάδια, και λόγω του μεγάλου εύρους συγκεντρώσεων υπολογίσαμε μια πολυωνυμική εξίσωση. Οι καμπύλες αυτές χρησιμοποιήθηκαν για να αναλυθούν οι ορυκτές φάσεις από μεταμορφωμένα πετρώματα της Ελλάδας (Νήσοι Σύρος και Σίφνος). Τα αποτελέσματα συγκρίθηκαν με τις συγκεντρώσεις σε λίθιο των πετρωμάτων αυτών όπως αναφέρονται στην βιβλιογραφία.	el
heal.abstract	This thesis aims to develop a methodology for the formation of a calibration curve for quantitative analyses of the element lithium in physical and technological materials, using the analytical technique LIB/PS (Laser Induced Breakdown/Plasma Spectroscopy). We particularly focused on the analysis of natural geological materials (minerals and rocks), therefore we also used natural minerals (albite and petalite) to compose a series of reference samples (standards) with different lithium contents covering the range between 100 and 5000 ppm. As this is the first time this has been done, we selected a wide range of lithium concentrations to confirm that we could detect this and enable further analysis. The reference samples are fused pellets of albite (NaAlSi3O8) composition made from a mineral powder matrix, fused in a high temperature furnace under an inert atmosphere (argon). Lithium is derived from the mineral petalite (LiAlSi4O10) which was pulverized and mixed in various proportions (by weight) with the feldspar matrix. The mixture was melted at a temperature just above the eutectic point of albite for 40-90 minutes, resulting in the formation of fused pellets. Initial measurements on these samples concluded that there was no homogeneity in the lithium content, so the pellets were pulverized and melted once again, with an apparent improvement in their homogeneity. In each case, LIBS analyses were performed, and the areas of the highest lithium peak in our spectra were calculated, at 670.78 nm. Possible peak interferences from other elements (e.g. silicon) were removed after fitting Gauss curves to each peak. For the calibration of the reference samples, the analytical technique ICP-MS/MS was used in an external analytical laboratory. The calibration of the technique was performed with commercial reference samples. The samples were solubilized with strong acids in platinum crucibles and analyzed. The calibration curves for the LIBS technique were formed by relating the actual concentration obtained by ICP-MS/MS to the areas of the lithium peaks obtained during the analysis by the LIBS technique. The resulting calibration curve appears to be very well approximated by a linear equation, especially for low concentrations. However, at these preliminary stages, and due to the large concentration range, we calculated a polynomial equation. These curves were used to analyse the mineral phases from metamorphic rocks in Greece (Syros and Sifnos Islands). The results were compared with the lithium concentrations of these rocks as reported in the literature.	en
heal.advisorName	Χατζηθεοδωρίδης, Ηλίας	el
heal.committeeMemberName	Όξενκιουν-Πετροπούλου, Μαρία	el
heal.committeeMemberName	Κόλλια, Κωνσταντίνα	el
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Μηχανικών Μεταλλείων Μεταλλουργών	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.numberOfPages	65 σ.	el
heal.fullTextAvailability	false