Ανάπτυξη και χαρακτηρισμός νανοσύνθετων
επικαλύψεων Νi/Fe3O4

Μπουλούζου, Βασιλική; Mpoulouzou, Vasiliki

dc.contributor.author	Μπουλούζου, Βασιλική	el
dc.contributor.author	Mpoulouzou, Vasiliki	en
dc.date.accessioned	2025-10-16T07:26:07Z
dc.date.available	2025-10-16T07:26:07Z
dc.identifier.uri	https://dspace.lib.ntua.gr/xmlui/handle/123456789/62727
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.26240/heal.ntua.30423
dc.rights	Default License
dc.subject	Ηλεκτροαπόθεση	el
dc.subject	επικαλύψεις	el
dc.subject	μαγνητίτης	el
dc.subject	λουτρό Watts	el
dc.subject	συνεχές ρεύμα	el
dc.subject	CTAB	en
dc.subject	XRD	en
dc.subject	Vickers	en
dc.subject	matrix coatings	en
dc.subject	electrodeposition	en
dc.title	Ανάπτυξη και χαρακτηρισμός νανοσύνθετων επικαλύψεων Νi/Fe3O4	el
dc.contributor.department	Εργαστήριο Γενικής Χημείας	el
heal.type	bachelorThesis
heal.classification	Ηλεκτροαπόθεση	el
heal.classification	Μεταλλικές επικαλύψεις	el
heal.access	free
heal.recordProvider	ntua	el
heal.publicationDate	2025-02-25
heal.abstract	Τα μαγνητικά νανοσωματίδια είναι αυτά που αποτελούνται εξ ολοκλήρου από μαγνητικά στοιχεία (Fe, Co, Ni) ή περιέχουν κάποιες ποσότητες σε καθαρή μορφή ή σε μορφή ενώσεων με άλλα στοιχεία, και κυρίως οξείδιά τους. Παρουσιάζουν μεγάλο ενδιαφέρον καθώς βρίσκουν εφαρμογές σε τομείς της βιομηχανικής κατάλυσης, της μαγνητικής εγγραφής, της μαγνητικής τομογραφίας και στον καθαρισμό υδάτων. Η χημική σύνθεση, ο έλεγχος του μεγέθους και η μορφολογία των νανοσωματιδίων είναι παράμετροι, οι οποίες μπορούν να ελεγχθούν μέσω της μεθόδου παραγωγής των μαγνητικών νανοσωματιδίων. Το κύριο πλεονέκτημα της μεθόδου σύνθεσης μέσω μικροκυμάτων, είναι ο μειωμένος χρόνος αντίδρασης, καθώς και η ομοιογενής θέρμανση. Η χρήση της τεχνικής της ηλεκτροαπόθεσης, για την παραγωγή σύνθετων επικαλύψεων μεταλλικής μήτρας, παρέχει τη δυνατότητα παραγωγής πλήθους σύνθετων επικαλύψεων με διαφορετικούς τύπους ενισχυτικού μέσου και μεταλλικής μήτρας. Η ηλεκτρολυτική συναπόθεση προσφέρει υψηλό βαθμό ελέγχου των παραμέτρων λειτουργίας της διεργασίας, χαμηλό κόστος εγκατάστασης και λειτουργίας (χαμηλές θερμοκρασίες εφαρμογής, δίχως την απαίτηση εφαρμογής κενού αέρος) συγκριτικά με άλλες τεχνικές. Επιπρόσθετα, δίνει τη δυνατότητα απόθεσης ομοιόμορφου πάχους σε αντικείμενα πολύπλοκης γεωμετρίας καθώς και επικαλύψεων κραματικής μήτρας. Θα πρέπει ακόμα να σημειωθεί ότι η παραγωγή σύνθετων ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων, σε βιομηχανική κλίμακα, μπορεί να πραγματοποιηθεί σχετικά εύκολα και άμεσα, καθώς δεν απαιτείται αλλαγή του ήδη υπάρχοντος εξοπλισμού στις βιομηχανίες επιμεταλλώσεων. Το πλήθος των διαφορετικών παραμέτρων από τις οποίες επηρεάζεται η ηλεκτρολυτική απόθεση επιτρέπουν την παρασκευή σύνθετων επικαλύψεων μεταλλικής μήτρας με συγκεκριμένη κρυσταλλική οργάνωση, δομή και σύσταση και κατ’ επέκταση προκαθορισμένες ιδιότητες. Κάποιες από αυτές είναι η σύσταση, το pH και η θερμοκρασία του ηλεκτρολυτικού λουτρού, η χρήση προσθέτων σε αυτό, η ανάδευση του λουτρού και η κίνηση της καθόδου, η πυκνότητα ρεύματος απόθεσης, η μορφή πόλωσης της ηλεκτρολυτικής κυψελίδας. Στο πλαίσιο της παρούσας διπλωματικής εργασίας παρασκευάστηκαν σύνθετες ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις Ni/Fe3O4 από λουτρό Watts, χρησιμοποιώντας την τεχνική της ηλεκτρολυτικής συναπόθεσης. Αυτή η διαδικασία αναφέρεται πρώτη φορά βιβλιογραφικά, καθώς με τη χρήση μαγνητικού πεδίου στην κάθοδο, έγινε δυνατή η απόθεση μαγνητίτη στις επικαλύψεις. Αυτό αποτελεί και την καινοτομία της διπλωματικής εργασίας, ανοίγοντας δρόμο και έρευνα διαφόρων παραγόντων και συνθηκών στη συνέχεια. Οι επικαλύψεις αποτέθηκαν, με εφαρμογή συνεχούς ρεύματος (Direct Current, D.C.) επί σταθερών (μη κινούμενων) ορειχάλκινων υποστρωμάτων κυλινδρικού σχήματος (κάθοδος). Για την ανάδευση του λουτρού και τη διασπορά-αιώρηση των σωματιδίων μαγνητίτη σε αυτό χρησιμοποιήθηκε περιστρεφόμενη προπέλα. Η ηλεκτροαπόθεση πραγματοποιήθηκε παρουσία και απουσία του προσθέτου CTAB στο λουτρό. Επίσης σε καθεστώς D.C. παρασκευάστηκαν απλές επικαλύψεις Ni οι οποίες χρησίμευσαν ως αναφορά κυρίως. Πιο ειδικά, παρασκευάστηκαν απλές επικαλύψεις Ni, εφαρμόζοντας πυκνότητα ρεύματος j=10 A∙dm-2 και pH λουτρού 4.5, με διαφορετικές συνθήκες παρουσίας ή μη μαγνητίτη, παρουσίας ή μη μαγνήτη και αντίστοιχα παρουσία ή μη CTAB. Παρασκευάστηκαν επίσης σύνθετες επικαλύψεις Ni/Fe3O4 εφαρμόζοντας διαφορετικές τιμές πυκνότητας ρεύματος (j=2, 5 και 10 A∙dm-2), διαφορετικές συγκεντρώσεις μαγνητίτη για κάθε μία από τις τιμές πυκνότητας ρεύματος που δοκιμάστηκαν (Cμαγνητίτη=0,1, 0,5 και 1 g/L), pH λουτρού 4,5 και συγκέντρωση CTAB CCTAB=0,1 g/L. Με βάση αυτά τα πειράματα, στο σύνολο των παραχθέντων αποθεμάτων, κάνοντας χρήση της τεχνικής XRD, ελήφθησαν διαγράμματα περίθλασης ακτίνων‒Χ (διαγράμματα D.S.). Η επιφανειακή τους μορφολογία μελετήθηκε με τη χρήση της τεχνικής ηλεκτρονικής μικροσκοπίας σάρωσης (SEM). Στα σύνθετα αποθέματα Ni/Fe3O4 το ποσοστό συναπόθεσης των σωματιδίων μαγνητίτη στη μεταλλική μήτρα εκτιμήθηκε με τη τεχνική EDS. Επίσης, σε όλα τα αποθέματα που παρήχθησαν, πραγματοποιήθηκε προσδιορισμός της μικροσκληρότητας Vickers και της τραχύτητας της επιφάνειάς τους με τη βοήθεια ψηφιακού προφιλόμετρου. Από τη μελέτη που πραγματοποιήθηκε κατέστη δυνατή η διερεύνηση της επίδρασης των διαφορετικών παραμέτρων της ηλεκτρόλυσης που μεταβλήθηκαν κατά την ηλεκτρολυτική συναπόθεση σωματιδίων μαγνητίτη στη μήτρα νικελίου σε καθεστώς D.C. (j, μαγνητικό πεδίο, συγκέντρωση προσθέτου CTAB και συγκέντρωση μαγνητίτη στο ηλεκτρολυτικό λουτρό) στη μικροδομή και κατ’ επέκταση στις ιδιότητες των επικαλύψεων. Κίνητρο για την παρούσα διπλωματική εργασία, αποτέλεσε η απουσία στην βιβλιογραφία που σχετίζεται με τα Ni/Fe3O4 σύνθετα αποθέματα. Επίσης, βάσει της βιβλιογραφικής ανασκόπησης, η χρήση μαγνητικού πεδίου ως απαραίτητη προϋπόθεση για τη δυνατότητα πραγματοποίησης της συναπόθεσης, πραγματοποιήθηκε για πρώτη φορά, αποτελώντας κατά συνέπεια ένα ακόμα καινοτόμο στοιχείο της εργασίας. Aπό τα αποτελέσματα της πειραματικής διαδικασίας που πραγματοποιήθηκε, εκτιμήθηκε η χρήση μαγνήτη, ως μέσο κατάλληλο για την επίτευξη απόθεσης των σωματιδίων στη μεταλλική μήτρα.	el
heal.abstract	4 ABSTRACT Magnetic nanoparticles are those consisting entirely of magnetic elements (Fe, Co, Ni) or containing some amounts in pure form or in the form of compounds with other elements, mainly their oxides. They are of great interest as they have applications in the fields of industrial catalysis, magnetic recording, magnetic resonance imaging and water purification. The chemical composition, size control and morphology of the nanoparticles are parameters that can be controlled by the production method of magnetic nanoparticles. The main advantage of the microwave synthesis method is the reduced reaction time as well as the homogeneous heating. The use of the electrodeposition technique, for the production of composite metal matrix coatings, provides the possibility of producing a variety of composite coatings with different types of reinforcing agent and metal matrix. Electrolytic deposition offers a high degree of control of the process operating parameters, low installation and operating costs (low application temperatures, without the requirement of vacuum application) compared to other techniques. In addition, it enables the deposition of uniform thickness on objects of complex geometry as well as alloy matrix coatings. It should also be noted that the production of composite electrolytic coatings, on an industrial scale, can be carried out relatively easily and directly, as no change of existing equipment in the plating industries is required. The multitude of different parameters influencing the electrodeposition process allow the preparation of complex metal matrix coatings with a specific crystal organisation, structure and composition and thus predefined properties. Some of them are the composition, pH and temperature of the electrolytic bath, the use of additives in it, the agitation of the bath and the cathode movement, the deposition current density, the polarisation form of the electrolytic cell. In the present thesis, composite electrolytic Ni/Fe3O4 coatings were prepared from Watts bath using the electrolytic co-deposition technique. This process is reported for the first time in the literature, as the use of a magnetic field in the cathode enabled the deposition of magnetite on the coatings. This is the novelty of the thesis, paving the way and investigation of various factors and conditions in the subsequent work. The coatings were deposited by applying Direct Current (D.C.) on fixed (non-moving) brass substrates of cylindrical shape (cathode). A rotating propeller was used for stirring the bath and scattering-suspension of magnetite particles in it. Electrodeposition was carried out in the presence and absence of the CTAB additive in 5 Ni/Fe3O4 composite coatings were also prepared by applying different current density values (j=2, 5 and 10 A∙dm-2), different magnetite concentrations for each of the current density values tested (Cmagnetite=0.1, 0.5 and 1 g/L), bath pH 4.5 and CTAB concentration CCTAB=0.1 g/L. X-ray diffraction patterns (D.S. patterns) were obtained on all the produced stocks using XRD technique. Their surface morphology was studied using the scanning electron microscopy (SEM) technique. In the Ni/Fe3O4 composite deposits the percentage of co-deposition of magnetite particles in the metal matrix was estimated using the EDS technique. Also, in all the deposits produced, Vickers microhardness and surface roughness were determined using a digital profilometer. From the study carried out it was possible to investigate the effect of the different electrolysis parameters that were altered during the electrolytic deposition of magnetite particles on the nickel matrix in the D.C. regime (j, magnetic field, CTAB the bath. Also in the D.C. regime, simple Ni overlays were prepared which served as a reference mainly. More specifically, simple Ni coatings were prepared by applying a current density of j=10 A∙dm-2 and a bath pH of 4.5, with different conditions of presence or not of magnetite, presence or not of magnetite and respectively presence or not of CTAB additive concentration and magnetite concentration in the electrolytic bath) on the microstructure and consequently on the properties of the coatings. The impetus for the present thesis was the absence in the literature related to Ni/Fe3O4 composite deposits. Also, based on the literature review, the use of a magnetic field as a prerequisite for the possibility of co-deposition was carried out for the first time, thus constituting another innovative element of the work. From the results of the experimental procedure carried out, the use of a magnet was evaluated as a suitable means to achieve the deposition of particles on the metal matrix	en
heal.advisorName	Κόλλια, Κωνσταντίνα
heal.committeeMemberName	Κορδάτος, Κωνσταντίνος
heal.committeeMemberName	Καβουσανάκης, Μιχάλης
heal.academicPublisher	Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο. Σχολή Χημικών Μηχανικών. Τομέας Χημικών Επιστημών (I). Εργαστήριο Γενικής Χημείας	el
heal.academicPublisherID	ntua
heal.fullTextAvailability	false