Δυνάμεις Πρόσφυσης Υδρόφοβων Διηλεκτρικών Επιστρώσεων Για εφαρμογές Ηλεκτροδιαβροχής

Abstract

Οι λεπτές (<100 nm) διηλεκτρικές δομές που αποτελούνται από μία κύρια στιβάδα μονωτικού διηλεκτρικού και μία υδρόφοβη επικάλυψη, χρησιμοποιούνται ευρέως στα συστήματα ηλεκτροδιαβροχής χαμηλής τάσης. Στην παρούσα εργασία, με τις τεχνικές της Νανοδιείσδυσης : νανοσκληρομέτρηση και νανοεγχάραξη, μελετώνται οι δυνάμεις πρόσφυσης υδρόφοβης διηλεκτρικής επικάλυψης (60nm Teflon σε TEOS). Ο κύριος στόχος της διπλωματικής εργασίας ήταν η βελτίωση της πρόσφυσης της υδρόφοβης επικάλυψης στο κυρίως σώμα της διηλεκτρικής δομής. Προς αυτή την κατεύθυνση χρησιμοποιήθηκε ένα ενδιάμεσο στρώμα φθοράνθρακα (fluorocarbon) δημιουργώντας μια σύνθετη δομή υμενίου επικάλυψης σε TEOS. Οι δύο δομές απλού και σύνθετου λεπτού υμενίου μελετήθηκαν ως προς τις μηχανικές τους ιδιότητες . Εν τέλει, η βελτιωμένη πρόσφυση του σύνθετου υμενίου (60nm σύνθετου υμενίου σε TEOS) που επιβεβαιώθηκε μέσω δοκιμών νανοεγχάραξης οδήγησε στην επίτευξη του στόχου. Η Hλεκτροδιαβροχή είναι ένα ισχυρό φαινόμενο για το οποίο πολύ σημαντικό ρόλο παίζουν τόσο οι ιδιότητες του μονωτή όσο και της υδρόφοβης επικάλυψης. Τα υλικά που χρησιμοποιούνται επιβάλλεται να είναι χημικώς αδρανή και σταθερά ώστε οι υδρόφοβες επιφάνειες που θα κατασκευαστούν να εγγυώνται θερμοδυναμική ευστάθεια και φυσικά μηχανική σταθερότητα. Μόνο τότε μπορεί να επιτευχθεί η αξιόπιστη λειτουργία των διατάξεων, η επαναληψιμότητα και η μεγάλη διάρκεια ζωής τους. Για αυτόν τον λόγο, είναι βασικό να μετρηθούν και να καθοριστούν οι μηχανικές ιδιότητες των λεπτών διηλεκτρικών στιβάδων. Για την αξιολόγηση των δυνάμεων πρόσφυσης των διεπιφανειών των λεπτών υμενίων, έχουν αναπτυχθεί εργαλεία μετρολογίας. Σε αυτό το πλαίσιο εφαρμόζονται ευρέως οι μετρήσεις νανοσκληρομέτρησης και νανοεγχάραξης. Η Nανοδιείσδυση: (καμπύλες φόρτισης-αποφόρτισης), εκτελείται προκειμένου να οριστεί η σκληρότητα (Η) και το μέτρο ελαστικότητας (Ε) της πολυστρωματικής δομής (πάχος στρωμάτων μερικά nm). Η Nανοεγχάραξη: είναι μία αξιόπιστη τεχνική για να καθοριστούν η ελαστική και η πλαστική περιοχή των λεπτών επιστρώσεων -η διαφορά μεταξύ των καμπυλών πριν και μετά την εγχάραξη αντιστοιχεί στην ελαστική επαναφορά του υμενίου- καθώς και ο συντελεστής τριβής μεταξύ της ακίδας εγχάραξης και του υλικού. Τα δεδομένα που προκύπτουν από τη νανοεγχάραξη σε συνδυασμό με επιτόπου απεικόνιση της μορφολογίας της επιφάνειας (Scanning Probe Microscopy (SPM)), παρέχουν ποικίλες πληροφορίες σχετικά με τη συμπεριφορά του υλικού στο οποίο εφαρμόζονται ταυτόχρονα κάθετες και πλευρικές τάσεις. Στη δοκιμή εγχάραξης, μία διαμαντένια ακίδα σύρεται πάνω στην επιφάνεια του υμενίου με κάθετη φόρτιση που προοδευτικά αυξάνεται, μέχρι να αποκολληθεί το υμένιο από το υπόστρωμα. Το κρίσιμο φορτίο που αντιστοιχεί στην αποκόλληση παρέχει πληροφορίες ποιοτικού χαρακτήρα για την αντίσταση του δείγματος στην εγχάραξη ή τη δύναμη πρόσφυσης, αλλά είναι δύσκολο να εξαχθούν ποσοτικά αποτελέσματα για την πρόσφυση καθώς το κρίσιμο φορτίο δεν εξαρτάται μόνο από τις δυνάμεις πρόσφυσης αλλά και από άλλους παράγοντες ενδογενείς και εξωγενείς. Στο παρόν πείραμα πραγματοποιήθηκαν μετρήσεις μεταξύ δύο διαφορετικών υδρόφοβων διηλεκτρικών δομών ίδιου πάχους ώστε να είναι συγκρίσιμες και να διερευνηθεί το κατά πόσο μπορεί να προσδώσει βελτιωμένες μηχανικές ιδιότητες μια πιο σύνθετη δομή επιστρώσεων. Τα δύο υμένια που εξετάζονται είναι 1. 60nm Teflon® σε οξείδιο τετρα-εθοξυ-σιλάνης (TEOS) και 2. 60nm “σύνθετη επίστρωση” σε TEOS. Η σύνθετη επίστρωση αποτελείται από υμένιο φθοράνθρακα FC πάχους 30 nm που δρα ενισχυτικά στην πρόσφυση των 30nm Teflon® (AF 1600) στο TEOS, με αποτέλεσμα να έχουμε μία υδρόφοβη επίστρωση δομής “sandwich”. Για την ανάλυση νανοσκληρομέτρησης χρησιμοποιήθηκε η διάταξη Hysitron TriboLab® Nanomechanical Test Instrument, εξοπλισμένο με ακίδα Berkovich , η κίνηση της οποίας ελέγχεται με πιεζοηλεκτρικά στοιχεία, και Μικροσκοπία Σάρωσης (Scanning Probe Microscopy - SPM) ώστε να μελετηθεί η επιφανειακή μορφολογία του υλικού. Η νανοεγχάραξη πραγματοποιήθηκε με την ίδια διάταξη, σε τρία στάδια. Αρχικά, σαρώθηκε η επιφάνεια με μικρό φορτίο (1μN), έπειτα με φορτίο 300 μΝ πραγματοποιήθηκε η εγχάραξη και τέλος σαρώθηκε η επιφάνεια για λήψη εικόνας με την τελική μορφολογία αυτής. Συγκρίνοντας τις καμπύλες φόρτισης – αποφόρτισης για τα δύο δείγματα, προκύπτει ότι η δομή της σύνθετης επίστρωσης στο TEOS είναι πιο ανθεκτική καθώς χρειάζεται να εφαρμόσουμε μεγαλύτερη δύναμη ώστε να πετύχουμε το ίδιο βάθος διείσδυσης με αυτό της απλής επίστρωσης των 60nm Teflon® στο TEOS. Από τη μορφολογία της επιφάνειας στην περιοχή όπου έγινε η νανοσκληρομέτρηση δεν φάνηκε αποκόλληση του υμενίου. Συνεπώς, η υδρόφοβη επίστρωση δομής “sandwich” επιδεικνύει καλύτερη δύναμη πρόσφυσης. Το υμένιο του φθοράνθρακα δρα συνεργιστικά στην ισχυρότερη πρόσφυση του υμενίου Teflon® στο υπόστρωμα του οξειδίου (TEOS). Επιπλέον, αν αντιπαραβάλουμε τα προφίλ της νανοεγχάραξης των δύο επιστρώσεων, γα τη σύνθετη δομή των 60 nm το βάθος της χαραγής που ανακτήθηκε είναι διπλάσιο (~30nm έναντι ~15nm) από αυτό της απλής επίστρωσης Teflon® 60nm σε TEOS.

Thin dielectric stacks comprising of a main insulating dielectric and a hydrophobic top coating are widely used in low voltage electrowetting systems. In this study, adhesion strength of the hydrophobic dielectric coating (60nm Teflon on TEOS) was investigated through nanoindentation and nanoscratch testing. The objective was the improvement of the adhesion strength of the hydrophobic top coating to the main dielectric. A fluorocarbon interlayer was used for this purpose. The applied methods defined the mechanical properties oh these two thin films. Finally, the stack (60nm composite coating on TEOS) exhibited improved adhesion strength through nanoscratch testing. The difference between the scratch and post-scratch curve corresponds to the elastic recovery of the films, making nanoscratch testing a reliable technique for defining the elastic and plastic regions of thin coatings. The friction mechanisms in accordance with applied load were determined. Additionally, nanoindentation measurements were performed in order to define H and E of the multilayer structure (thickness of layers of few nm). Moreover, the elastic recovery of the stack was investigated and the residual imprints were revealed through SPM imaging. Nanoscratch can be used for a plethora of tests, where a single scratch is useful for critical load, film adhesion and mar studies. Nanoscratch data, coupled with in-situ images, provides detailed information concerning a materials behavior under simultaneous normal and lateral stresses. The adhesion strength of hydrophobic dielectric coatings for electrowetting applications, was investigated. Through nanoindentation testing, sufficient shear stresses higher than the interfacial adhesion strength was expected to accumulate, and the interfaces delaminated which was expected to induce a stress release and result in the curve deviations, although no obvious film buckling was recognized from the surface morphology of the film stack at the indented region after nanoindentation test. Nanoscrach testing was conducted to examine the mechanical interlayer properties of the proposed hydrophobic dielectric stack. The sandwich-like hydrophobic top coating fabricated, here called composite coating (comprising a thin plasma-deposited FC layer and a thin spin coated Teflon® layer), exhibited improved adhesion strength of the composite coating to the oxide substrate compared to the Teflon® coating equivalent sample. Comparing the scratch profiles, the recovered scratch depth of the 60nm composite coating on TEOS is close to ~30 nm, but just about ~15 nm for Teflon® 60nm on TEOS. The 60nm composite coating on TEOS showed higher elastic recovery than Teflon® 60nm on TEOS under the same normal load, implying that sustain higher scratch induced stresses.