Σύνθεση μαγνητίτη απο υδατικά διαλύματα δισθενούς και τρισθενούς σιδήρου

Abstract

Η παρούσα διπλωματική εργασία μελετά τη σύνθεση μαγνητίτη μέσω εξουδετέρωσης διαλύματος δισθενούς και τρισθενούς θειικού σιδήρου με διάλυμα καυστικού νατρίου. Συγκεκριμένα μελετήθηκαν τέσσερις μέθοδοι οι οποίες είναι η εξουδετέρωση διαλύματος τρισθενούς θειικού σιδήρου(Fe2(SO4)3), η εξουδετέρωση διαλύματος δισθενούς θειικού σιδήρου(FeSO4), η εξουδετέρωση διαλύματος τρισθενούς(Fe2(SO4)3) και δισθενούς θειικού σιδήρου(FeSO4) και η εξουδετέρωση τρισθενούς σιδήρου(Fe³+) παρουσία αναγωγικού(Na2SO3) θειώδους νατρίου. Υπάρχουν και άλλες μέθοδοι για την παραγωγή μαγνητίτη. Αυτές είναι: Οι μέθοδοι αέριας φάσης(gas phase methods), οι μέθοδοι δύο φάσεων(two phase methods), οι μέθοδοι sol gel, οι υδροθερμικές μέθοδοι υψηλής πίεσης(high pressure hydrothermal methods) και οι μέθοδοι υδατικών διαλυμάτων(liquid phase methods) οι οποίες και αποτελούν τον κεντρικό άξονα της διπλωματικής εργασίας. Οι προαναφερθείσες μέθοδοι(υδατικών διαλυμάτων) μελετώνται στην παρούσα διπλωματική εργασία τόσο πειραματικά όσο και θεωρητικά. Πραγματοποιούνται λοιπόν δύο πειράματα για κάθε μέθοδο το ένα εκ των οποίων είναι η τιτλοδότηση και το δεύτερο η παραγωγή ιζήματος και ο χαρακτηρισμός του. Ο χαρακτηρισμός των δειγμάτων γίνεται μέσω του XRD(ορυκτολογική σύσταση), μέσω του SEM(μορφολογία) και μέσω του TG/DTA(ταυτοποίηση μέσω μετασχηματισμών φάσεων). Το θεωρητικό μοντέλο περιγράφει το σύστημα και το πείραμα επιβεβαιώνει το μοντέλο. Όπως προαναφέρθηκε, το πειραματικό μέρος της διπλωματικής εργασίας έλαβε χώρα στο εργαστήριο Μεταλλουργίας της σχολής Μηχανικών Μεταλλείων Μεταλλουργών του ΕΜΠ. Για την πραγματοποίηση των πειραμάτων(και συγκεκριμένα για το πείραμα της τιτλοδότησης) χρησιμοποιήθηκε ειδική συσκευή αποτελούμενη από ένα σύστημα το οποίο συνέδεε έναν δοσομετρητή DOSSIMAT με τον αντιδραστήρα και ένα πεχάμετρο. Χρησιμοποιήθηκε επίσης συσκευή διήθησης και φούρνος ξήρανσης υπο κενό(για το πείραμα της παραγωγής ιζήματος). Για την επίλυση του θεωρητικού μοντέλου χρησιμοποιήθηκε το ηλεκτρονικό πρόγραμμα mathcad.

This thesis studies the synthesis of magnetite by neutralizing a solution of bivalent and trivalent iron sulfate with sodium hydroxide. Specifically, in this thesis four methods were examined which are the neutralization of ferric iron sulfate (Fe2(SO4)3)solution, ferrous iron sulphate solution(FeSO4), ferric (Fe2(SO4)3) and ferrous(FeSO4) iron sulfate solution and neutralization of ferric iron sulphate solution (Fe2(SO4)3) in the presence of the reducing (Na2SO3) sodium sulphite. There are also other methods for the magnetite production. These are: gas phase methods, two phase methods, sol-gel methods, high pressure hydrothermal methods and liquid phase methods which constitute the backbone of this thesis. The above methods (aqueous solutions) are studied in this thesis, both experimentally and theoretically. There are two experiments for each method, one of which is the titration and the second of which is sedimentation and the sample’s characterization. The characterization of samples is done by XRD (mineralogical composition), by SEM (morphology) and by TG / DTA (identification by phase transformations). The theoretical model describes the system and the experiment confirms the model. As mentioned above, the experimental part of this thesis took place at a metal laboratory of the School of Mining and Metallurgy of NTUA. For the experimental process, a special device consisting of a system connecting a DOSSIMAT dispenser with a reactor and a pH meter was used. In addition a filtration device and a vacuum drying oven (for the sedimentation experiment)were also used. To solve the theoretical model the computer program.mathcad was used.