Σύνθεση νανοσολήνων άνθρακα μέσω θερμόλυσης σε στερεά κατάσταση

Abstract

Η παρούσα μελέτη εκπονήθηκε στο πλαίσιο της διπλωματικής εργασίας που έλαβε χώρα στο Εργαστήριο Ανόργανης και Αναλυτικής Χημείας της Σχολής Χημικών Μηχανικών του ΕΜΠ. Σκοπός της εργασίας ήταν η σύνθεση νανοσωλήνων άνθρακα με θερμόλυση οργανομεταλλικής ένωσης σε στερεά κατάσταση. Μια ευρέως χρησιμοποιούμενη μέθοδος για τη σύνθεση νανοσωλήνων άνθρακα είναι η χημική εναπόθεση ατμών (CVD). Διατηρώντας τη βασική αρχή της μεθόδου αναλλοίωτη, έχουν αναπτυχθεί πολλές τεχνικές σύνθεσης νανοσωλήνων άνθρακα, οι οποίες διαφοροποιούνται ανάλογα με την επιλογή των ενώσεων που θα αποτελέσουν την πηγή άνθρακα, τον καταλύτη που επιδρά στο μηχανισμό ανάπτυξης και διάφορων άλλων παραμέτρων. Μια τέτοια τεχνική είναι η θερμόλυση στερεάς ουσίας. Στη συγκεκριμένη εργασία χρησιμοποιήθηκαν δύο διαφορετικές ενώσεις σε στερεά μορφή για τη σύνθεση των νανοσωλήνων άνθρακα, συγκεκριμένα η οργανομεταλλική ένωση Ni(DMG) και η μελαμίνη παρουσία φερροκενίου. Οι πυρολύσεις έγιναν σε δυο διαφορετικά είδη φούρνων. Πιο συγκεκριμένα, σε συμβατικό φούρνο και φούρνο μικροκυμάτων, με απότομη ή σταδιακή αύξηση της θερμοκρασίας στους 700, 800 και 900 C. Ο χαρακτηρισμός των προϊόντων έγινε με διάφορες φυσικές μεθόδους ανάλυσης, όπως η Περίθλαση Ακτίνων Χ - XRD, η Θερμοσταθμική Ανάλυση – TG -DTG, και με Ηλεκτρονιακό Μικροσκόπιο Σάρωσης – SEM. Οι αναλύσεις με τις παραπάνω μεθόδους, επιβεβαίωσαν το σχηματισμό νανοσωλήνων άνθρακα πολλαπλών τοιχωμάτων, οι οποίοι περιβάλλονται από κάποιο ποσοστό άμορφου άνθρακα.

This final year project thesis was performed in the Laboratory of Inorganic and Analytical Chemistry, at the School of Chemical Engineering at NTUA. The aim of this work was the synthesis of carbon nanotubes by thermolysis of organometallic compounds in the solid state. One widely used method for the synthesis of carbon nanotubes is the chemical vapor deposition (CVD) technique. Maintaining the basic principle of the method unchanged, many techniques have been developed for the synthesis of carbon nanotubes, which vary depending on the choice of compounds that will be used as the source of carbon and the catalyst which affects the growth mechanism and various other parameters.

One such technique is the thermolysis of solid compounds.

In this work, we used two different compounds in solid form for the synthesis of carbon nanotubes, specifically, the organometallic compound Ni(DMG)2 and a mixture of melamine with ferrocene. The thermolysis reactions were carried out in two different types of ovens, a conventional oven and a microwave, with abrupt or gradual increase in temperature to 700, 800 and 900 0C.

The characterization of the products was performed by various instrumental methods of analysis such as X-ray diffraction (XRD), Thermogravimetric Analysis (TG-DTG), and Scanning Electron Microscopy (SEM). The analysis of the results confirmed the formation of multiple walled carbon nanotubes, surrounded by a percentage of amorphous carbon.