Επίδραση των συνθηκών ηλεκτρόλυσης και της παρουσίας λειαντικού και στιλβωτικού προσθέτου στη δομή και τις ιδιότητες σύνθετων μεταλλικών επικαλύψεων

Abstract

Στο πλαίσιο της παρούσας μεταπτυχιακής εργασίας μελετήθηκε αφενός η επίδραση της μεταβολής των συνθηκών της ηλεκτρόλυσης, και ειδικότερα της πυκνότητας του ρεύματος απόθεσης, j, που διαρρέει την κάθοδο και του pH του ηλεκτρολυτικού διαλύματος, και αφετέρου η επίδραση της προσθήκης μικροσωματιδίων ζιρκονίας (ZrO2) και οργανικού προσθέτου κουμαρίνης στην κρυσταλλική ανάπτυξη, στη μορφολογία της επιφάνειας και τις μηχανικές ιδιότητες των αποθεμάτων. Παρασκευάστηκαν σύνθετες ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις Ni/ZrO2, που έγιναν σε υπόστρωμα ορειχάλκου, υπό ισχυρή ανάδευση του ηλεκτρολυτικού λουτρού τύπου Watts, παρουσία του οργανικού προσθέτου κουμαρίνης, σε σταθερή θερμοκρασία, με την επιβολή συνεχούς ρεύματος (Direct Current, DC) και μεταβάλλοντας την πυκνότητα ρεύματος και το pH για κάθε εναπόθεση. Συγκεκριμένα, παρασκευάστηκαν εννέα (9) σύνθετες ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις Ni/ZrO2 για j = 2, 5, 10 A/dm2 και pH του ηλεκτρολύτη ίσο με 1,5, 3,5 και 4,4. Στη συνέχεια πραγματοποιήθηκε χαρακτηρισμός της δομής τους με τη βοήθεια της τεχνικής περίθλασης ακτίνων X (XRD) για τον προσδιορισμό του εκλεκτικού τους προσανατολισμού. Έγινε μελέτη της επιφανειακής μορφολογίας των σύνθετων επικαλύψεων και εκτιμήθηκε το ποσοστό των σωματιδίων ζιρκονίας που έχουν ενσωματωθεί στη μήτρα νικελίου με την τεχνική της ηλεκτρονικής μικροσκοπίας σάρωσης (SEM) σε συνδυασμό με την τεχνική φασματοσκοπίας διαχεόμενης ενέργειας (EDAX). Η ίδια τεχνική χρησιμοποιήθηκε και για την ανίχνευση στοιχειακού άνθρακα ως ένδειξη παρουσίας του προσθέτου στο απόθεμα. Μελετήθηκαν επίσης οι μηχανικές ιδιότητες, συγκεκριμένα προσδιορίστηκαν η μικροσκληρότητα κατά Vickers και η επιφανειακή τραχύτητα των σύνθετων επικαλύψεων Ni/ZrO2. Από τη μελέτη των δοκιμίων διαπιστώθηκε ότι η επιφάνεια των σύνθετων αποθεμάτων του νικελίου είναι ιδιαίτερα λεία, συμπαγής και μικροκρυσταλλική. Οι προσανατολισμοί των κρυσταλλιτών του νικελίου διαφέρουν ανάλογα με τις συνθήκες της ηλεκτρόλυσης. Το ποσοστό % συναπόθεσης σωματιδίων ζιρκονίας είναι αρκετά υψηλό ενώ το ποσοστό % άνθρακα επιβεβαιώνει την προσρόφηση του οργανικού προσθέτου κουμαρίνης στο μεταλλικό πλέγμα. Τέλος, όσο αφορά τις μηχανικές ιδιότητες των σύνθετων επικαλύψεων, η σκληρότητα είναι αυξημένη και όλες οι επικαλύψεις χαρακτηρίζονται ως λείες.

In the frame of this research, were investigated firstly the effect of varying the electroplating conditions and especially the current densities, j, and electroplating bath pH, and secondly the effect on composites of the crystalline development, the morphological characteristics and the mechanical properties of both addition ZrO2 particles and an organic additive, the coumarin. The Ni/micro-ZrO2 electrodeposits were obtained by direct current technique, on brass electrodes. The composite coatings were produced from Watts-type bath, in the presence of an organic additive, coumarin, at constant temperature and under strong agitation conditions, varying the current densities and the pH of the electrolyte for each deposition. Specifically, there were prepared nine (9) composite electrocoatings Ni/ZrO2 for current density j = 2, 5, 10 A/dm2, and electrolyte pH = 1.5, 3.5 and 4.4. Subsequently, an attempt was made to characterize the structure of composite electrocoatings Ni/ZrO2 using the X-ray Diffraction technique (XRD) for the determination of the texture of the deposits. To study the morphology of the surface and also for the detection of carbon as an indication for the coumarin presence and the estimation of the micro-ZrO2 particles incorporation percentage into the metal matrix, the technique of scanning Electron Microscopy (SEM) in combination with the technique EDAX, were used. Vickers microhardness of the deposits was tested as well as the roughness of their surfaces. From the study of the Ni/ZrO2 composites, it was found that the surface of the deposits is smooth and microcrystalline. Their Vickers microhardness is increased. Also, it was found out that that the nickel crystallites oriented development depends from the electrolysis conditions. The % percentage content, in the nickel matrix, of micro-ZrO2 particles is quite high while the carbon % percentage confirms the adsorption of coumarin.