Συγκριτική μελέτη της επίδρασης της θερμικής επεξεργασίας και της υπερυψηλής πίεσης στα αρωματικά συστατικά χυμού πορτοκαλιού

Abstract

Αντικείμενο της παρούσας διπλωματικής εργασίας αποτελεί η συγκριτική μελέτη της επίδρασης της Υπερυψηλής Πίεσης (ΥΠ) και της συμβατικής θερμικής παστερίωσης στη σύσταση των αρωματικών ενώσεων του φυσικού χυμού Navel. Στην παρούσα μελέτη χρησιμοποιήθηκε φρέσκος χυμός πορτοκαλιού Navel, ελληνικής προέλευσης. Για τον ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό των πτητικών ουσιών που συνεισφέρουν στη χαρακτηριστική οσμή, γεύση και συνολικό flavor χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος της αέριας χρωματογραφίας-φασματομετρία μάζας (GC-MS). Για τη μελέτη της σύστασης των αρωματικών ενώσεων χυμού πορτοκαλιού, διερευνήθηκε αρχικά η ανάπτυξη της κατάλληλης μεθόδου για το συγκεκριμένο προϊόν. Μελετήθηκαν διαφορετικές μέθοδοι προετοιμασίας του δείγματος για την εισαγωγή στο σύστημα GC-MS και αξιολογήθηκαν ως προς την αναπαραγωγησιμότητα και επαναληψιμότητα των μετρήσεων. Σύμφωνα με τα βιβλιογραφικά διαθέσιμα δεδομένα για την καταγραφή των αρωματικών ενώσεων χυμού πορτοκαλιού απαιτείται εκχύλιση της οργανικής φάσης η οποία στη συνέχεια χρησιμοποιείται για ανάλυση GC-MS. Η συγκεκριμένη μέθοδος είναι αρκετά χρονοβόρα και οικονομικά ασύμφορη. Για αυτό το λόγο οι προσπάθειες επικεντρώθηκαν στην ανάπτυξη μιας εναλλακτικής μεθόδου αποτίμησης των αρωματικών αυτών ενώσεων με χρήση του συστήματος GC-MS σε συνδυασμό με τη μέθοδο Purge & Trap. Οι προσπάθειες οδήγησαν στην ανάπτυξη μιας μεθόδου στην οποία ο χυμός πορτοκαλιού εισάγεται στο σύστημα Purge & Trap χωρίς να απαιτείται προεπεξεργασία του δείγματος. Επιπλέον, για αυτήν τη μέθοδο απαιτείται μια πολύ μικρή ποσότητα δείγματος, μόλις 2 μL. Μετά από βιβλιογραφική ανασκόπηση, το λεμονένιο αναγνωρίστηκε ως ένα από τα πιο σημαντικά τερπένια τα οποία συνεισφέρουν στη σύσταση των αρωματικών ενώσεων των προϊόντων εσπεριδοειδών και συγκεκριμένα του χυμού πορτοκαλιού. Ο ποσοτικός προσδιορισμός του λεμονενίου με το σύστημα Purge & Trap GC-MS σε χυμό πορτοκαλιού Navel βρέθηκε ότι είναι επαναλήψιμος και συσχετίσιμος με την ποιοτική υποβάθμιση του αρωματικού προφίλ δειγμάτων τα οποία έχουν υποστεί θερμική επεξεργασία, η οποία χρησιμοποιείται από τη βιομηχανία χυμοποίησης για την παραγωγή προϊόντων με μεγάλη διάρκεια ζωής. Στο δεύτερο μέρος της παρούσας εργασίας μελετήθηκε η επίδραση της θερμικής παστερίωσης και της ΥΠ στην υποβάθμιση του λεμονενίου. Δείγματα φρέσκου χυμού επεξεργάστηκαν θερμικά σε θερμοκρασίες από 80 έως 92 °C. Η επιλογή του θερμοκρασιακού εύρους πραγματοποιήθηκε έχοντας υπόψη τη βιομηχανική πρακτική παστερίωσης πορτοκαλοχυμού. Στη συνέχεια φρέσκος χυμός επεξεργάστηκε με την εφαρμογή ΥΠ σε πιέσεις από 100 έως 700 ΜPa, τόσο σε θερμοκρασία περιβάλλοντος όσο και σε συνδυασμό με ήπια θέρμανση (40 °C). Από τα συνολικά αποτελέσματα διαπιστώθηκε ότι η θερμική παστερίωση οδηγεί σε σημαντική μείωση του λεμονενίου η οποία ακολουθεί κινητική μηδενικής τάξης. Ο ρυθμός μείωσης του λεμονενίου προσδιορίστηκε στις θερμοκρασίες των 80, 85 και 92 °C και στη συνέχεια υπολογίστηκε η ενέργεια ενεργοποίησης ίση με 132,9 kJ/mol. Η εφαρμογή πιέσεων 400 και 700 ΜPa αποδείχθηκε ότι όχι μόνο δεν οδηγεί στη μείωση του λεμονενίου αλλά διαπιστώθηκε ότι τα δείγματα επεξεργασμένα με ΥΠ παρουσίασαν μεγαλύτερη συγκέντρωση λεμονενίου από εκείνη του φρέσκου ανεπεξέργαστου χυμού. Αυτή η αύξηση (17,59 %), επιβεβαιώθηκε με επαναληπτικές μετρήσεις. Όταν η ΥΠ συνδυάστηκε με ήπια θέρμανση (40 °C) δεν διαπιστώθηκε αύξηση του λεμονενίου. Η εφαρμογή πιέσεων 100 και 400 ΜPa σε συνδυασμό με τους 40 °C οδήγησε σε μικρή μείωση του λεμονενίου η οποία όμως ήταν μικρότερη από αυτήν η οποία παρατηρήθηκε στα θερμικά επεξεργασμένα δείγματα χυμού. Η πίεση των 550 MPa σε συνδυασμό με ήπια θέρμανση στους 40 °C οδήγησε σε μεγαλύτερη μείωση του λεμονενίου κατά 22,5 %. Τέλος, τα δείγματα ΥΠ και θερμικής παστερίωσης αποθηκεύτηκαν σε τρεις θερμοκρασίες: 5, 10 και 15 °C. Στόχος ήταν να μελετηθεί η επίδραση του χρόνου και της θερμοκρασίας αποθήκευσης στη συγκέντρωση λεμονενίου. Μετά την αποθήκευση δείγματος χυμού θερμικά παστεριωμένου (92 °C, 2 min), στους 15 °C και για 40 ημέρες, υπήρξε μείωση στη συγκέντρωση του λεμονενίου κατά 35,5 %. Ενώ, για τις ίδιες συνθήκες αποθήκευσης, στο χυμό επεξεργασμένο με ΥΠ (700 MPa, 20 min) παρατηρήθηκε μείωση λεμονενίου, 18,1 %.

Subject of this thesis is a comparative study of the effect of the high pressure and conventional thermal pasteurization in the composition of aromatic compounds in natural juice Navel. This study used fresh Greek orange juice Navel. For the qualitative and quantitative determination of volatile compounds that contribute to the characteristic odor, flavor and overall flavor using the method of gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). To study the composition of aromatic compounds of orange juice, was investigated initially develop a suitable method for this product. We studied different methods of sample preparation for the introduction of the system GC-MS and evaluated for repeatability of measurements. According to literature data available for the recording of orange juice flavor compounds requires extraction of the organic phase which is then used to analyze GC-MS. This method is rather time consuming and uneconomic. For this reason, efforts have focused on developing analternative method of valuation of these aromatic compounds using GC-MS system in combination with the method Purge & Trap. These efforts led to the development of a method in which orange juice imported in Purge & Trap system without pretreatment of the sample. Furthermore, for this method requires a very small sample, only 2 ml After a literature review, limonene was recognized as one of the most important terpenes that contribute to the composition of aromatic products, namely citrus juice orange. Determinations of lemonene by the system Purge & Trap GC-MS in Navel orange juice was found to be repeatable to quality deterioration of aromatic profiles of samples which have undergone heat treatment, which is used by industry for the production long life.

Finally, HP samples and thermal pasteurization stored at three temperatures:5, 10 and 15 ° C. The aim was to study the effects of time and temperature storage in the concentration of lemonene. After storing the sample heat-pasteurized juice (92 ° C, 2 min), at 15 ° C for 40 days, there was a decrease in the concentration of lemonene 35.5%. While, for the same storage conditions, the juice treated with HP (700 MPa, 20 min) decrease lemonene, 18.1%.