Σχεδιασμός, κατασκευή και έλεγχος λειτουργίας διάταξης για μελέτη φαινομένων διάχυσης σε στερεά κατάσταση

Abstract

Η παρούσα Διπλωματική Εργασία ασχολήθηκε με το σχεδιασμό, την κατασκευή και τον έλεγχο της λειτουργίας μίας διάταξης για μελέτη φαινομένων αέριας διάχυσης σε στερεά κατάσταση. Αρχικά, σχεδιάστηκαν με χρήση προγράμματος σε Η/Υ δύο ισοϋψή, διαφορετικού μήκους τραπέζια, πάνω στα οποία πραγματοποιήθηκε, μετά την κατασκευή τους, η εγκατάσταση όλων των μερών της διάταξης. Οι περισσότερες συνδέσεις των τμημάτων της διάταξης, δηλαδή ο δειγματοφορέας, ο βραχίονας που τον κινεί, δύο μηχανικές αντλίες τεχνολογίας κενού, ο μετρητή πίεσης, ο ρυθμιστής του φούρνου και ένα δοχείο αερίου προς διάχυση, διασυνδέονται μεταξύ τους αεροστεγώς μέσω ενός διπλού σταυρού αποτελούμενου από έξι όμοιους σωλήνες. Άλλα κύρια μέρη είναι, ο φούρνος με δυνατότητα μετακίνησης πάνω σε ράγες, ο κεραμικός αντιδραστήρας (σωλήνας αλούμινας) που περιβάλλει τον δειγματοφορέα και οι ρυθμιστές του μετρητή πίεσης και της αντλίας παραγωγής υψηλού κενού. Ο έλεγχος της λειτουργίας της διάταξης πραγματοποιήθηκε σε δύο στάδια. Στο πρώτο, πάρθηκαν θερμοκρασιακά προφίλ του φούρνου προκειμένου να ελεγχθεί η θερμοκρασιακή του απόκριση. Η διαδικασία αυτή περιείχε την μετακίνηση ενός θερμοστοιχείου, συνδεδεμένου με ένα ψηφιακό πολύμετρο, κατά μήκος του φούρνου, ο οποίος προγραμματιζόταν σε μία σταθερή θερμοκρασία. Κατά αυτόν τον τρόπο ελήφθησαν προφίλ θερμοκρασίας στους 400, 600, 800 και 1000 °C σύμφωνα με τα οποία προσδιορίστηκε ο άξονας της θερμικής ζώνης του φούρνου, οι αποκλίσεις των θερμοκρασιακών αποκρίσεων του ρυθμιστή με αυτές του θερμοστοιχείου, καθώς και το συμπέρασμα της εύρυθμης λειτουργίας του φούρνου σε διαδικασίες υψηλών θερμοκρασιών. Στο δεύτερο στάδιο, πραγματοποιήθηκε μια συγκεκριμένη διαδικασία παραγωγής κενού μέσω της οποίας ελέγχθηκε η λειτουργία των δύο αντλιών και εξετάστηκε η στεγανότητα και δυνατότητα κατακράτησης κενού και υποπιέσεων στο χώρο που περιβάλλει τον δειγματοφορέα. Μετά την διεξαγωγή πειραμάτων, καταστρώθηκαν διαγράμματα πίεσης συναρτήσει του χρόνου και υπολογίστηκαν τα αντίστοιχα ποσοστά διαρροής. Τέλος, δίνονται προτάσεις μελλοντικής έρευνας βάσει των οποίων μπορεί να αξιοποιηθεί η παρούσα διάταξη σε μελέτες φαινομένων διάχυσης.

This diploma thesis focused on the design, construction and functionality of an experimental setup for diffusion studies in solid state. To begin with, they were designed two tables, of same height but in different lengths, with the use of a computer program. All parts of this setup were placed on these tables. In particular, the most parts: a sample holder, a manipulator, two vacuum pumps, a pressure transducer, an oven temperature controller and an oxygen bottle for diffusion, are tightly interconnected to a double cross, consisting of six identical tubes. Other main components are: the oven, which can move on rails, the ceramic reactor (alumina tube) surrounding the sample holder, and the vacuum and turbopump controller. The setup was tested in two stages. On the first stage, in order to test the oven’s temperature response, temperature profiles were taken. This process included a thermocouple, connected to a digital multimeter, moving along the oven which was programmed every time to a steady temperature. In this way, temperature profiles were taken in 400, 600, 800 και 1000 °C, according to which it was determined the oven’s heating zone, the deviations in terms of measuring temperature between the oven controller and the thermocouple, and the oven’s proper operation at high temperature processes. On the second stage, it was developed a specific vacuum generation process, firstly as a means of testing the pumps’ operation and secondly in order to investigate the tightness and insulation in the space that surrounds the sample holder. After conducting experiments, they were developed diagrams of pressure versus time and calculated the corresponding leak rates. In conclusion, some proposals for research are given with a view to using this experimental setup for diffusion studies in the future.