Μελέτη της δημιουργίας σύνθετων υλικών μικρο- και νανο-αλούμινας σε μήτρα αλουμινίου με τη χρήση της κατεργασίας δια τριβής με ανάδευση (FSP)

Abstract

Στα πλαίσια της παρούσας εργασίας μελετήθηκε η παραγωγή επιφανειακά σύνθετων υλικών μεταλλικής μήτρας κράματος αλουμινίου ΑΑ7075-Τ651 με ενίσχυση κεραμικών σωματιδίων Al2O3 μεγέθους 2μm και 30nm, μέσω της κατεργασίας δια τριβής με ανάδευση (FSP). Το εργαλείο της FSP που χρησιμοποιήθηκε αποτελούνταν από τετραγωνικής γεωμετρίας πείρο και επίπεδο περιαυχένιο, ενώ η εισαγωγή της επιθυμητής ποσότητας των σωματιδίων ενίσχυσης έγινε μέσω πλήρωσης αυλακίων κατάλληλης γεωμετρίας και διαστάσεων τα οποία διανοίχτηκαν στα μεταλλικά τεμάχια. Στο πρώτο στάδιο της πειραματικής διαδικασίας, πραγματοποιήθηκαν προκαταρκτικές δοκιμές χωρίς την προσθήκη σωματιδίων ενίσχυσης, μεταβάλλοντας την ταχύτητα περιστροφής του εργαλείου και διατηρώντας σταθερές τις υπόλοιπες παραμέτρους της κατεργασίας, προκειμένου να βρεθεί η βέλτιστη τιμή της για το συγκεκριμένο σύστημα υλικού-λοιπών παραμέτρων FSP. Στη συνέχεια οι βέλτιστες τιμές των παραμέτρων της κατεργασίας που προέκυψαν από το προαναφερθέν στάδιο εφαρμόστηκαν σε δοκιμές με την προσθήκη σωματιδίων ενίσχυσης και πραγματοποιήθηκε εκτενής διερεύνηση των νέων παραμέτρων της κατεργασίας ενίσχυσης, προκειμένου να κατασκευαστεί το βέλτιστο δυνατό επιφανειακό σύνθετο AA7075-T651/Al2O3. Τα δοκίμια μελετήθηκαν με τη χρήση οπτικής και ηλεκτρονικής μικροσκοπίας, προκειμένου να εξεταστεί η κατανομή των σωματιδίων ενίσχυσης στη ζώνη ανάδευσης καθώς επίσης και το μέγεθος των κόκκων του μητρικού υλικού στη ζώνη αυτή. Επιπλέον πραγματοποιήθηκαν μικροσκληρομετρήσεις τόσο κάθετα όσο και κατά μήκος των κατεργασμένων δοκιμίων για την εξακρίβωση της μεταβολής της σκληρότητας συναρτήσει των παραμέτρων της κατεργασίας ενίσχυσης, προκειμένου να εξαχθούν οι βέλτιστες τιμές αυτών. Παρατηρήθηκε ότι αύξηση της ταχύτητας περιστροφής του εργαλείου της FSP είχε σαν αποτέλεσμα την αύξηση της ομοιογένειας της σύνθετης ζώνης ανάδευσης, ενώ αύξηση του αριθμού των περασμάτων FSP οδήγησε σε σημαντική μείωση του μεγέθους των συσσωματωμένων σωματιδίων, καθώς και σε πολύ καλή διασπορά των τελευταίων στη σύνθετη ζώνη ανάδευσης καθιστώντας ομοιογενή τη μικροδομή αυτής. Η προσθήκη κεραμικών σωματιδίων ενίσχυσης στη ζώνη ανάδευσης επέφερε σημαντική εκλέπτυνση του μεγέθους των κόκκων της μήτρας σε επίπεδα ανώτερα των αντιστοίχων χωρίς την προσθήκη σωματιδίων, εξαιτίας του περιορισμού της ανάπτυξης των δυναμικά ανακρυσταλλωμένων κόκκων που επιφέρουν (pinning effect). Ακόμα, αύξηση του κλάσματος όγκου των σωματιδίων ενίσχυσης οδήγησε σε περαιτέρω μείωση του μεγέθους των κόκκων στη σύνθετη ζώνη ανάδευσης, καθώς και σε αύξηση της μικροσκληρότητας αυτής. Η μείωση του μεγέθους των σωματιδίων ενίσχυσης επέφερε εκλέπτυνση των κόκκων της σύνθετης ζώνης ανάδευσης, καθώς και αύξηση της μικροσκληρότητας αυτής. Μάλιστα παρατηρήθηκε ότι η επίδραση της μείωσης του μεγέθους των σωματιδίων ενίσχυσης ήταν ισχυρότερη από αυτή της αύξησης του κλάσματος όγκου των σωματιδίων ενίσχυσης, τόσο στη μείωση του μεγέθους των κόκκων όσο και στην αύξηση της μικροσκληρότητας στη ζώνη ανάδευσης. Παρόλη την επίδραση των παραπάνω παραμέτρων όμως, η μικροσκληρότητα των σύνθετων ζωνών ανάδευσης ανεξαρτήτως μεγέθους των σωματιδίων ενίσχυσης βρέθηκε να είναι μικρότερη από αυτή του μετάλλου βάσης, παρόλη την μείωση στο μέγεθος των κόκκων και της υπάρξεως φάσης ενίσχυσης σε αυτές. Τα αποτελέσματα αυτά κατέστησαν απαραίτητη την εφαρμογή θερμικής κατεργασίας Τ6 στα βέλτιστα δοκίμια που προέκυψαν από την κατεργασία ενίσχυσης. Η θερμική αυτή μετα-κατεργασία (Postprocess heat treatment, PPHT) σκοπό είχε να επαναφέρει τη σκληρότητα του μητρικού υλικού της σύνθετης ζώνης ανάδευσης των δοκιμίων στα επίπεδα του μετάλλου βάσης, ώστε οι μηχανισμοί ενίσχυσης που έχουμε επιβάλλει με την εκλέπτυνση των κόκκων και την διασπορά σωματιδίων ενίσχυσης να ενεργήσουν συνδυαστικά και να καταλήξουμε σε ένα ισχυροποιημένο επιφανειακό σύνθετο στρώμα. Κατά την εφαρμογή της θερμικής μετα-κατεργασίας Τ6 στα κατασκευασμένα μέσω FSP επιφανειακά σύνθετα, το μέγεθος των κόκκων του μητρικού υλικού των σύνθετων ζωνών ανάδευσης παρουσίασε μικρή αύξηση. Στην περίπτωση του συνθέτου με ενίσχυση σωματιδίων Al2O3 μεγέθους 2μm κατά την εφαρμογή θερμικής μετα-κατεργασίας Τ6 η μικροσκληρότητα της σύνθετης ζώνης ανάδευσης παρουσίασε περαιτέρω μείωση, ενώ στη αντίστοιχη περίπτωση ενίσχυσης με σωματίδια Al2O3 μεγέθους 30nm η μικροσκληρότητα της ζώνης αυτής αυξήθηκε φθάνοντας τις τιμές του μετάλλου βάσης. Καταλήγοντας, ακόμα και αν δεν αυξήθηκε τη σκληρότητα της επιφάνειας του κράματος ΑΑ7075-Τ651, δημιουργήθηκε ένα επιφανειακά σύνθετο υλικό μεταλλικής μήτρας με σημαντικά μικρότερο μέγεθος κόκκων, στη μικροδομή του οποίου ενσωματώθηκαν επιτυχώς κεραμικά σωματίδια Al2O3 (μεγέθους 30nm) με ομοιογενή διασπορά, οι τιμές μικροσκληρότητας του οποίου ήταν ομόλογες με αυτές του μετάλλου βάσης.

In the framework of the current thesis an attempt has been made to form a composite surface layer on bulk AA7075 – T651 heat treatable aluminum alloy by dispersion of micro- and nano-sized Al2O3 particulates on the surface using FSP technique. The FSP tool which consisted of a flat shoulder and a square pin, while the insertion of the desired quantity of Al2O3 powder was made through filling grooves of the appropriate geometry and dimensions which were machined out of the workpieces. At the first stage of the experimental procedure, preliminary tests were performed without the addition of reinforcement particles, by varying the rotational speed of the tool and keeping constant the other process parameters in order to find the optimum value for the specific material–remaining FSP parameters system. Afterwards, the optimum values of the process parameters obtained from the latter stage were applied to tests with the addition of reinforcement particles and an extensive investigation of the new parameters of the reinforcement process was performed in order to fabricate the best possible surface AA7075-T651/Al2O3 composite. The specimens were studied using optical and electron microscopy to examine the distribution of reinforcement particles in the stir zone as well as the grain size of the matrix in this zone. Moreover microhardness measurements were carried out both vertically and along the cross section of the treated specimens to identify the change of hardness versus the parameters of the reinforcement process to extract the optimal values of the latter. It was observed that increasing the rotational speed of the FSP tool resulted in an increase in the homogeneity of the compοsite stir zone, while increasing the number of FSP passes led to a significant reduction in the size of agglomerated particles, as well as in very good dispersion of the latter in the compοsite stir zone making homogenous the microstructure of it. The addition of ceramic reinforcement particles in the stir zone led to a significant refinement of the grain size of the matrix at a higher level than the FSP without such because of the limitation of the dynamic recrystallized grains growth which they cause (pinning effect). Moreover, increasing the volume fraction of reinforcement particles led to further reduction of grain size in the compοsite stir zone, and an increase in its microhardness. The decrease in reinforcement particles’ size resulted in the refinement of the grains of compοsite stir zone, and in an increase in its microhardness. In fact it was observed that the effect of reducing the reinforcement particles’ size was stronger than the increase in the volume fraction of reinforcement particles in reducing the grain size and also in increasing the microhardness of the compοsite stir zone. Despite the influence of these parameters, microhardness values of the compοsite stir zones regardless of reinforcement particles’ size was found to be less than that of the base metal, despite the decrease in grain size and the existence of a reinforcement phase in them. The aforementioned results made necessary the application of a Post Process Heat Treatment (PPHT) of the specimens in order to restore them in T6 condition. PPHT was expected to restore the hardness of the matrix of the compοsite stir zone of the specimens at the levels of base metal, so that the reinforcement mechanisms that we imposed by grain refinement and dispersion of reinforcement particles will act in combination to come up with a reinforced composite surface layer. The application of PPHT of the fabricated composites resulted in a small increase of the grain size of the matrix at the compοsite stir zone. The microhardness values of the micro-composite specimen at the compοsite stir zone after the PPHT were decreased, while for the nano-composite specimen they were significantly increased, reaching the values of base metal. Even though it was not achieved an increase in the hardness of the surface of ΑΑ7075-Τ651, a surface metal matrix composite was fabricated with significantly finer microstructure and homogenous distributed ceramic particles of Al2O3 (with grain size 30nm) successfully embedded in it, whose microhardness values were homologous with those of the base metal.