Παρασκευή και έλεγχος δομής μαγνητικών νανοσκόνεων

Abstract

Στην παρούσα πτυχιακή εργασία πραγματοποιήθηκε σύνθεση νανοσωματιδίων οξειδίων του σιδήρου με δύο μεθόδους. Στόχος ήταν ο σχηματισμός νανοσωματιδίων μαγνητίτη περίπου 5 nm, στα οποία δεν θα έχει γίνει συσσωμάτωση. Στην συνέχεια έγινε μελέτη μιας διαδικασίας με την οποία το προϊόν απο τις παραπάνω μεθόδους μπορεί εύκολα να εισέλθει στον ανθρώπινο οργανισμό. Η πρώτη μέθοδος αφορά την σύνθεση νανοσωματιδίων μαγνητίτη από υδατικό διάλυμα. Η αντίδραση που χρησιμοποιήθηκε είναι η εξής: FeSO4∙7H2O + FeCl3∙6H2O -> Fe3O4 Η γραμμομοριακή αναλογία Fe(II)/Fe(III) στο διάλυμα είναι 1 / 2 και το pH ίσο με 11-12. Κατά την διάρκεια της διαδικασίας σύνθεσης προστέθηκε και ολεϊκό οξύ, το οποίο έχει ως ρόλο να προστατεύσει τα σχηματιζόμενα νανοσωματίδια μαγνητίτη απο την οξείδωση και αυτά να έχουν καλή διασπορά και όχι συσσωμάτωση. Για να ληφθεί το δείγμα έγινε φυγοκέντριση. Η δεύτερη μέθοδος αφορά την σύνθεση νανοσωματιδίων οξειδίων του σιδήρου από οργανικό διάλυμα. Για να σχηματιστούν νανοσωματίδια με το επιθυμητό μέγεθος ως οξειδωτικό μέσο χρησιμοποιήθηκε το οξείδιο της τριμεθυλαμίνης (CH3)3NΟ και ως καρβονυλικός σίδηρος ο πεντακαρβονυλικός σίδηρος Fe(CO)5 . Για να ληφθεί το δείγμα έγινε φυγοκέντριση. Η μέθοδος που μελετήθηκε για την εύκολη είσοδο των παραγόμενων νανοσωματιδίων μαγνητίτη στον ανθρώπινο οργανισμό είναι η μεταφορά φάσης. Σε αυτή την διαδικασία έγινε ανάμειξη ενός διαλύματος νανοσωματιδίων μαγνητίτη με υδατικό διάλυμα α-κυκλοδεξτρίνης. Η μορφολογία και η εν γένει μικροδομή των σχηματιζόμενων νανοσωματιδίων παρατηρήθηκε μέσω ανάλυσης των δειγμάτων με τη μέθοδο της ηλεκτρονικής μικροσκοπίας διέλευσης (ΤΕΜ) και τη μέθοδο της ηλεκτρονικής μικροσκοπίας σάρωσης (SEM). Επίσης, η επαλήθευση σχηματισμού νανοσωματιδίων μαγνητίτη πραγματοποιήθηκε με ανάλυση των δειγμάτων με περίθλαση ακτίνων Χ (XRD). Στα αποτελέσματα που έδωσε η πρώτη μέθοδος σύνθεσης παρατηρείται ο σχηματισμός νανοσωματιδίων μαγνητίτη 5 nm περίπου, στα οποίο όμως υπάρχει συσσωμάτωση. Στα αποτελέσματα της δεύτερης μεθόδου 4 παρατηρείται ο σχηματισμός νανοσωματιδίων μαγνητίτη με καλή διασπορά και χωρίς συσσωμάτωση αλλά το μέγεθος το νανοσωματιδίων είναι μεγαλύτερο απο το επιθυμητό (10 nm).

In the present Diploma Thesis the composition of iron oxide nanoparticles from two methods, was realized. The objective was the formation of magnetite nanoparticles of 5nm, in which there is no aggregation. Then, there was done a study of a process with which the product of the above methods can easily enter the human body. The first method regards the composition of magnetite nanoparticles from aqueous solution. The reaction that was used is: FeSO4∙7H2O + FeCl3∙6H2O -> Fe3O4 The molecular ratio of Fe(II)/Fe(III) in the solution is ½ and the pH=11-12. During the process there was added oleic acid which role is to protect the formed magnetite nanoparticles from the oxidation ana achieve a good dispersion and not aggregation. The sample was taken by centrifugation. The second method regards the synthesis of iron oxide nanoparticles from organic solution. In order for the nanoparticles to form with the desired size, oxide of trimethylamine (CH3)3NΟ was used as oxidant and iron pentacarbonyl Fe(CO)5 was used as carbonyl iron. The sample was taken by centrifugation. The method that was stydied for the easy entry of the produced magnetite nanoparticles in the human body is the phase transfer. In this process there was a mixture of a solution of magnetite nanoparticles with the aqueous solution of α-cyclodextrin. The morphology and the general microstructure of the formed nanoparticles was observed via analysis of the samples with Transmission electron microscopy (TEM) and with scanning electron microscope (SEM). Furthermore, the verification of the formation of magnetite nanoparticles was held via analysis of the samples with X-Ray Diffraction (XRD). At the results that were given by the first method of synthesis, the formation of magnetite nanoparticles of 5 nm where there is aggregation, was observed. At the results that were given by the second method of synthesis, the formation of magnetite nanoparticles with good dispersion and without aggregation was observed. Moreover the size of the nanoparticles was bigger tha the desired (10nm).