Ηλεκτροχημική σύνθεση θειούχου χαλκού CuxS με μορφολογία νανοσύρματος

Abstract

Κατά τη διάρκεια αυτής της εργασίας παρασκευάστηκαν με τη μέθοδο της παλμικής ηλεκτροαπόθεσης νανοσύρματα θειούχου χαλκού (CuxS), με διάμετρο η οποία κυμαινόταν από μερικές δεκάδες έως μερικές εκατοντάδες nm και μήκος μερικών μm. Η παρασκευή έγινε με τη χρήση αραιών, όξινων (pH = 0.8) υδατικών διαλυμάτων ιόντων Cu(II), θειουρίας (NH2CSNH2) και HCl επί υποστρωμάτων αγώγιμου γυαλιού (FTO) και σε θερμοκρασία δωματίου. Τα αποθέματα χαρακτηρίστηκαν ως προς την κρυσταλλική τους δομή, τη μορφολογία και τη σύστασή τους, με περίθλαση ακτινών X (XRD), ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης (SEM) και μικροανάλυση διασποράς ακτινών Χ (EDX). Παράλληλα, διερευνήθηκε η επίδραση των παραμέτρων της παλμικής ηλεκτροαπόθεσης και της σύστασης του ηλεκτρολυτικού λουτρού στις ιδιότητες των αποθεμάτων και προσδιορίστηκαν οι βέλτιστες συνθήκες για τη λήψη νανοσυρμάτων CuxS. Στα προϊόντα της απόθεσης ανιχνεύθηκαν κυρίως ενώσεις του Cu(Ι), και συγκεκριμένα παραλλαγές του χαλκοσίτη (Cu2S) και του τζουρλεΐτη (Cu1.94S). Διαπιστώθηκε ότι οι κρίσιμοι παράγοντες για τη λήψη της μορφολογίας νανοσύρματος είναι η χρήση υδροχλωρικού οξέος στο διάλυμα απόθεσης, σε συνδυασμό με την εφαρμογή τετραγωνικών παλμών δυναμικού, συχνότητας 1 Hz. Ο μηχανισμός της ηλεκτροαπόθεσης διερευνήθηκε διεξοδικά με τη μέθοδο της κυκλικής βολταμμετρίας.

In the present diploma thesis, nanowires of copper sulfide (CuxS) were prepared using the pulse electrodeposition process. These wires varied in diameter from tens to hundreds of nm and had a length of a few μm. The electrodeposition procedure was held on conductive glass substrates (FTO) at room temperature, utilizing very acidic (pH = 0.8 adjusted by HCl or H2SO4) dilute solutions of Cu(II) ions (copper sulfate) and thiourea (NH2CSNH2) without additives. The crystal structure, morphology and chemical composition of the samples were characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) techniques, respectively. The effect of the pulse electrodeposition process parameters and the composition of the chemical bath on the properties of the resulting compounds were investigated. The optimum conditions for the synthesis of CuxS nanowires were determined. The products of the deposition were mainly compounds of Cu(I), and more specifically variations of chalcocite (Cu2S) and djurleite (Cu1.94S). It was found that the critical factors in the synthesis of nanowires morphology were the utilization of hydrochloric acid in the solution in association with the use of rectangular potential pulses, with a frequency of 1 Hz. The mechanism of electrodeposition was investigated thoroughly by cyclic voltammetry.